不想誤判?這些氣相色譜儀使用注意事項(xiàng)一定要看!
氣相色譜儀是一種高效的分析工具,它能夠快速準(zhǔn)確地分離、識(shí)別和定量化化合物的混合物。然而,使用氣相色譜儀需要注意一些事項(xiàng),以確保測(cè)量結(jié)果的準(zhǔn)確性和儀器的安全運(yùn)行。
首先,使用氣相色譜儀前需要了解和熟悉儀器的結(jié)構(gòu)和工作原理,并按照操作手冊(cè)進(jìn)行操作。在裝載樣品時(shí),應(yīng)確保樣品準(zhǔn)確無(wú)誤地輸送到柱子中,以避免樣品氣化不充分或柱子污染等問(wèn)題。此外,需要注意樣品的純度和穩(wěn)定性,盡量避免參雜其他物質(zhì)和揮發(fā)性較強(qiáng)的化合物。
其次,在使用氣相色譜儀時(shí)需要注意安全問(wèn)題。由于氣相色譜儀常使用易燃易爆、高壓氣體,因此必須保證其安全運(yùn)行。操作人員需要戴好防護(hù)眼鏡和手套,避免直接接觸易燃易爆危險(xiǎn)物質(zhì)。同時(shí),需要確保儀器所在的空間通風(fēng)良好,并經(jīng)常檢查氣體管路及接口是否有泄漏。
一、進(jìn)樣應(yīng)注意問(wèn)題
手不要拿注射器的針頭和有樣品部位、不要有氣泡(吸樣時(shí)要慢、快速排出再慢吸,反復(fù)幾次, 10ul 注射器金屬針頭部分體積 0.6ul ,有氣泡也看不到,多吸 1-2ul 把注射器針尖朝上氣泡上走到頂部再推動(dòng)針桿排除氣泡,(指 10ul 注射器,帶芯子注射器平感覺(jué))進(jìn)樣速度要快(但不易特快),每次進(jìn)樣保持相同速度,針尖到汽化室中部開(kāi)始注射樣品。
二、安裝色譜柱
1. 安裝拆卸色譜柱必須在常溫下。
2. 填充柱有卡套密封和墊片密封,卡套分三種,金屬卡套,塑料卡套,石墨卡套,安裝時(shí)不易擰的太緊。墊片式密封每次按裝色譜柱都要換新的墊片(島津色譜是墊片密封)。
3. 色譜柱兩頭是否用玻璃棉塞好。防止玻璃棉和填料被載氣吹到檢測(cè)器中。
4. 毛細(xì)管色譜柱安裝插入的長(zhǎng)度要根據(jù)儀器的說(shuō)明書而定,不同的色譜汽化室結(jié)構(gòu)不同,所以插進(jìn)的長(zhǎng)度也不同。需要說(shuō)明的如果你用毛細(xì)管色譜柱采用不分流,汽化室采用填充柱接口這時(shí)與汽化室連接毛細(xì)管柱不能探進(jìn)太多,略超出卡套即可。
三、氫氣和空氣的比例對(duì) FID 檢測(cè)器的影響
氫氣和空氣的比例應(yīng) 1 : 10 ,當(dāng)氫氣比例過(guò)大時(shí) FID 檢測(cè)器的靈敏度急劇下降,在使用色譜時(shí)別的條件不變的情況下,靈敏度下降要檢查一下氫氣和空氣流速。氫氣和空氣有一種氣體不足點(diǎn)火時(shí)發(fā)出“砰”的一聲,隨后就滅火,一般當(dāng)你點(diǎn)火電著就滅,再點(diǎn)還著隨后又滅是氫氣量不足。
四、使用 TCD 檢測(cè)器
1. 氫氣做載氣時(shí)尾氣一定要排到室外。
2. 氮?dú)庾鲚d氣橋流不能設(shè)大,比用氫氣時(shí)要小的多。
3. 沒(méi)通載氣不能給橋流,橋流要在儀器溫度穩(wěn)定后開(kāi)始做樣前在給。
五、如何判斷 FID 檢測(cè)器是否點(diǎn)著火
不同的儀器判斷方法不同,有基流顯示的看基流大小,沒(méi)有基流顯示的用帶拋光面的扳手湊近檢測(cè)器出口,觀察其表面有無(wú)水汽凝結(jié) 。
六、如何判斷進(jìn)樣口密封墊是否該換
進(jìn)樣時(shí)感覺(jué)特別容易,用 TCD 檢測(cè)器不進(jìn)樣時(shí)記錄儀上有規(guī)則小峰出現(xiàn),說(shuō)明密封墊漏氣該更換。更換密封墊不要擰的太緊,一般更換時(shí)都是在常溫,溫度升高后會(huì)更緊,密封墊擰的太緊會(huì)造成進(jìn)樣困難,常常會(huì)把注射器針頭弄彎。
七、如何選擇合適的密封墊
密封墊分一般密封墊和耐高溫密封墊,汽化室溫度超過(guò) 300 ℃時(shí)用耐高溫密封墊,耐高溫密封墊的一面有一層膜,使用時(shí)帶膜的面朝下。
八、怎樣防止進(jìn)樣針不彎
很多做色譜分析工作的新手常常會(huì)把注射器的針頭和注射器桿弄彎,原因是:
1. 進(jìn)樣口擰的太緊,室溫下擰的太緊當(dāng)汽化室溫度升高時(shí)硅膠密封墊膨脹后會(huì)更緊,這時(shí)注射器很難扎進(jìn)去。
2. 位置找不好針扎在進(jìn)樣口金屬部位。
3. 注射器桿彎是進(jìn)樣時(shí)用力太猛,進(jìn)口色譜帶一個(gè)進(jìn)樣器架,用進(jìn)樣器架進(jìn)樣就不會(huì)把注射器桿弄彎。
4. 因?yàn)樽⑸淦鲀?nèi)壁有污染,注射時(shí)將針桿推彎。注射器用一段時(shí)間就會(huì)發(fā)現(xiàn)針管內(nèi)靠近頂部有一小段黑的東西,這時(shí)吸樣注射感到吃力。清洗方法將針桿拔出,注入一點(diǎn)水,將針桿插到有污染的位置反復(fù)推拉,一次不行再注入水直到將污染物弄掉,這時(shí)你會(huì)看到注射器內(nèi)的水變的渾濁,將針桿拔出用濾紙擦一下,再用酒精洗幾次。分析的樣品為溶劑溶解的固體樣時(shí),進(jìn)完樣要及時(shí)用溶劑洗注射器。
5. 進(jìn)樣時(shí)一定要穩(wěn)重,急于求快會(huì)把注射器弄彎的,只要你進(jìn)樣熟練了自然就快了。
氣相色譜儀需要進(jìn)行規(guī)定的保養(yǎng)和維護(hù),以保證儀器的長(zhǎng)期穩(wěn)定運(yùn)行。定期檢查柱子和流量計(jì)的狀態(tài),定期更換柱子和氣瓶,并保證柱子和氣瓶的質(zhì)量和來(lái)源可靠。同時(shí),需要及時(shí)更換進(jìn)樣器和檢測(cè)器中的化學(xué)物質(zhì),以確保儀器的準(zhǔn)確性和靈敏度。
綜上所述,使用氣相色譜儀是一項(xiàng)需要謹(jǐn)慎對(duì)待的工作。操作人員需要了解儀器的操作原理和使用注意事項(xiàng),保證樣品的純度和穩(wěn)定性,同時(shí)要做好安全措施,并進(jìn)行定期的保養(yǎng)和維護(hù)。只有這樣,才能保證氣相色譜儀的正確使用和良好運(yùn)行。
GC 7900 氣相色譜儀,擁有成熟穩(wěn)定的技術(shù) , 主要應(yīng)用于環(huán)境科學(xué)、食品安全、石油化工、精細(xì)化工、電子高純氣體 等行業(yè),適用于科研院所、質(zhì)檢、安監(jiān)、公安法醫(yī)和國(guó)家安全等領(lǐng)域的分析檢測(cè)。
性能特點(diǎn):
● 高精度氣體流量控制系統(tǒng)(AFC)
1·采用 AFC 數(shù)字化控制技術(shù),自動(dòng)化水平和整體性能接近國(guó)際一線品牌
2·高精度氣體流量控制,確保 GC 分析的準(zhǔn)確度,提高日常分析效率,AFC 控制精度 0.01psi
3·實(shí)現(xiàn)了氣路故障自我保護(hù)、自動(dòng)點(diǎn)火、熄火重點(diǎn)、自動(dòng)開(kāi)啟氣路等功能,從而達(dá)到了一鍵啟動(dòng)
4·多種控制組合模式操作,壓力流量全自動(dòng)調(diào)節(jié)、控制和顯示,可運(yùn)行省氣模式
● 彩色寬屏,觸摸按鍵的獨(dú)特設(shè)計(jì)
1·采用 7 寸工業(yè)彩色液晶屏設(shè)計(jì),顯示信息更全,界面操作更合理
2·具有中 / 英文兩套操作系統(tǒng),滿足不同的用戶需求
3·采用電阻式觸摸屏,手感好、經(jīng)久耐用、屏幕和軟件雙操作實(shí)現(xiàn)無(wú)縫連接
● 領(lǐng)先的結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)
1·模塊化的結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì),便于升級(jí)。可選配多種高性能檢測(cè)器,如 FID、TCD、ECD、FPD 和 NPD 等,滿足多種類樣品的 分析需求
2·先進(jìn)的進(jìn)樣器設(shè)計(jì),獨(dú)特的內(nèi)襯管結(jié)構(gòu)和特殊處理工藝,確保樣品零吸附
3·適配多種進(jìn)樣方式,頂空進(jìn)樣器、熱解析儀、液體自動(dòng)進(jìn)樣器,輕松勝任各種樣品類型的分析
4·設(shè)計(jì)定時(shí)自啟動(dòng)程序,可輕松的完成氣體、液體樣品的實(shí)驗(yàn)室在線分析
● 極具用戶體驗(yàn)的軟件操作系統(tǒng)
1·采用先進(jìn)的 10/100M 自適用以太網(wǎng)通信接口,內(nèi)置 IP 協(xié)議,輕松組成局域網(wǎng),實(shí)現(xiàn)遠(yuǎn)距離傳輸、遠(yuǎn)程控制、遠(yuǎn)程診斷
2·界面簡(jiǎn)單,數(shù)據(jù)處理功能強(qiáng)大,實(shí)現(xiàn)了 GC 整套分析管理工作的嚴(yán)謹(jǐn)和高效自動(dòng)化
3·配備 IBrainChrom 工作站,可支持多臺(tái)色譜儀(253 臺(tái))同時(shí)工作,實(shí)現(xiàn)數(shù)據(jù)處理及反控
丨關(guān)于南京科捷儀器
南京科捷檢測(cè)科技發(fā)展有限公司作為實(shí)驗(yàn)室色譜領(lǐng)域的知名企業(yè),在近 20年的技術(shù)創(chuàng)新歷史中,一直致力于幫助科學(xué)家和實(shí)驗(yàn)室分析人員解決復(fù)雜的分析問(wèn)題。
我們?yōu)榭茖W(xué)家和實(shí)驗(yàn)室分析人員在 GC、GCMS、LC、AAS、ICP、UV 等領(lǐng)域提供方案,并在其日常檢測(cè)中提供技術(shù)支持,經(jīng)過(guò)20年的沉淀與積累,逐漸贏得客戶信賴。
科捷專注于食品安全、環(huán)境衛(wèi)生和能源化工等領(lǐng)域,為行業(yè)提供方案,為客戶提供信心,讓人們的生活更美好是我們始終堅(jiān)信的使命。
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