原子吸收分光光度計的核查規(guī)程
1 目的
為使原子吸收分光光度計檢測功能在檢定期間內(nèi)處于正常的工作狀態(tài),確保檢驗結(jié)果的準(zhǔn)確性和有效性。在儀器設(shè)備兩次檢定期間,對該設(shè)備進行期間核查,以驗證設(shè)備是否保持校準(zhǔn)時的狀態(tài),確保檢驗結(jié)果的準(zhǔn)確性和有效性。
2 范圍
適用于各型號原子吸收分光光度計的期間核查。
3 核查項目
3.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線相關(guān)系數(shù)、精密度(RSD)、檢出限(L)、以及采用有證的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(已知濃度u并給出不確定度Ur的任何一種單標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì))進行檢測結(jié)果的評定。
3.2 期間核查時可用上述的核查方法中的一種或多種。
4 核查依據(jù)
各型號原子吸收分光光度計使用說明書以及相關(guān)的資料。
5 核查方法
5.1 測定條件:室溫5—35℃,相對濕度20%—85%。
5.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線:取銅標(biāo)準(zhǔn)液配制標(biāo)準(zhǔn)系列(包括零管在內(nèi)應(yīng)不少于6個點).將儀器各參數(shù)調(diào)整狀態(tài),用空白溶液調(diào)零,依次進樣分別對銅標(biāo)準(zhǔn)溶液進行三次重復(fù)測定,取平均值后,繪出標(biāo)準(zhǔn)曲線,并計算相關(guān)系數(shù)γ。
5.3 檢出限:調(diào)試儀器處于*工作狀態(tài)(鎘空心陰極燈),待基線穩(wěn)定后,通過對空白溶液多次測量的標(biāo)準(zhǔn)偏差結(jié)果及標(biāo)準(zhǔn)曲線回歸方程斜率,計算出鎘的檢出限(mg/L)。
XL=Xb+KSb
式中:Xb———空白溶液多次測量的平均值(n≥20);
Sb——空白溶液多次測量的標(biāo)準(zhǔn)偏差;
K——根據(jù)一定置信水平確定的系數(shù);
則與XL—Xb(即KSb)相應(yīng)的濃度或量即為檢出限L
L=(XL—Xb)/S = KSb/S
式中:L——檢出限;
S——方法靈敏度(標(biāo)準(zhǔn)曲線回歸方程斜率)
5.4 精密度(火焰原子化法測銅):使用5.2相同的條件和其標(biāo)準(zhǔn)曲線,選擇某一標(biāo)準(zhǔn)溶液,
其吸光度在0.1~0.3之間,進行7次測定,求出其相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD),即為儀器測銅的精密度。其數(shù)值應(yīng)不大于1.5%。
計算RSD
5.5 有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì):連續(xù)進樣測定6~10次,計算出平均值X。用平均值與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)值u相減進行評定。
6 評定標(biāo)準(zhǔn)
6.1 火焰法的評定標(biāo)準(zhǔn):
6.1.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線相關(guān)系數(shù)γ≥0.9990;
6.1.2 精密度(RSD)≤1.5%;
6.1.3 檢出限≤0.02 mg/L原子吸收分光光度計給出的檢出限值;
6.1.4 有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)評定∣X-u∣≤Ur可判定儀器運行正常。
6.2 石墨爐的評定標(biāo)準(zhǔn):期間核查用鎘(Cd)來檢測。具體步驟同火焰原子化法測銅的方法。評定標(biāo)準(zhǔn):標(biāo)準(zhǔn)曲線相關(guān)系數(shù)γ≥0.9980; 精密度(RSD)≤5%;檢出限≤0.02 μg/L原子吸收分光光度計給出的檢出限值;有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)評定∣X-u∣≤Ur可判定儀器運行正常。
7 核查周期
在儀器設(shè)備兩次檢定之間,一般每六個月核查一次。如遇特殊情況,可增加期間核查次數(shù)。