環(huán)氧乙烷殘留檢測—專用氣相色譜儀應(yīng)用方案
【參考標(biāo)準(zhǔn)】
根據(jù)GB-T 14233.1-2008《醫(yī)用輸液、輸血、注射器具檢驗方法 第1部分:化學(xué)分析方法》,GB-T 16886.7-2015《醫(yī)療器械生物學(xué)評價第7部分:環(huán)氧乙烷滅菌殘留量》,GB 8368-2018《一次性使用輸液器 重力輸液式》等國家標(biāo)準(zhǔn)對環(huán)氧乙烷和重金屬殘留量的要求,明確規(guī)定了醫(yī)療器械中針對環(huán)氧乙烷和重金屬殘留量的計量檢測方法。一般來說,環(huán)氧乙烷通用測定方法有兩種,其中比色法操作復(fù)雜,耗時且污染大,氣相色譜法操作簡單、高效且無污染,應(yīng)用更加廣泛;對于重金屬含量檢測時,一般也是兩種方法: 目視比色法檢測總含量法和利用儀器( 如原子熒光、原子吸收、ICP) 檢測法,比色法對于低濃度的金屬離子檢測有一定的局限性,操作復(fù)雜,儀器檢測操作簡單,數(shù)據(jù)精準(zhǔn)。
【儀器配置】
環(huán)氧乙烷、2-氯乙醇的檢測方案
我公司提供多種頂空氣相色譜儀組合方案應(yīng)用于醫(yī)療器械有害殘留物檢測,以供客戶選擇。這些方案儀器配置合理、操作簡單是醫(yī)療器材生產(chǎn)廠及醫(yī)院的實用檢測方案。
方案一:
序號 |
產(chǎn)品名稱 |
型號/規(guī)格 |
數(shù)量 |
1 |
氣相色譜儀(FID、毛細(xì)管進(jìn)樣系統(tǒng)、程序升溫、后開門 ) |
GC5890N |
1臺 |
2 |
自動頂空進(jìn)樣器 |
DK-300A |
1臺 |
3 |
色譜工作站 |
KJ5890 |
1套 |
4 |
HP-5 |
30m*0.25mm*0.25um |
1根 |
5 |
空氣發(fā)生器 |
KJA-3L |
1臺 |
6 |
高純氮氣(含鋼瓶和減壓閥) |
純度99.999% |
1瓶 |
7 |
標(biāo)準(zhǔn)溶液(單標(biāo)) |
|
1套 |
8 |
電腦和打印機(jī) |
|
1套 |
方案二:
序號 |
產(chǎn)品名稱 |
型號/規(guī)格 |
數(shù)量 |
1 |
氣相色譜儀(EPC控制、FID、毛細(xì)管進(jìn)樣系統(tǒng) ) |
GC6891N |
1臺 |
2 |
全自動頂空進(jìn)樣器 |
HS-9600A |
1臺 |
3 |
色譜工作站 |
KJ5890 |
1套 |
4 |
HP-5 |
30m*0.25mm*0.25um |
1根 |
5 |
空氣發(fā)生器 |
KJA-3L |
1臺 |
6 |
高純氮氣(含鋼瓶和減壓閥) |
純度99.999% |
1瓶 |
7 |
標(biāo)準(zhǔn)溶液(單標(biāo)) |
|
1套 |
8 |
電腦和打印機(jī) |
|
1套 |
方案三:
序號 |
產(chǎn)品名稱 |
型號/規(guī)格 |
數(shù)量 |
1 |
氣相色譜儀(AFC控制、FID、毛細(xì)管進(jìn)樣系統(tǒng) ) |
GC7900 |
1臺 |
2 |
全自動頂空進(jìn)樣器 |
HS-9600A |
1臺 |
3 |
色譜工作站 |
KJ5890 |
1套 |
4 |
HP-5 |
30m*0.25mm*0.25um |
1根 |
5 |
空氣發(fā)生器 |
KJA-3L |
1臺 |
6 |
高純氮氣(含鋼瓶和減壓閥) |
純度99.999% |
1瓶 |
7 |
標(biāo)準(zhǔn)溶液(單標(biāo)) |
|
1套 |
8 |
電腦和打印機(jī) |
|
1套 |
【數(shù)據(jù)分析】
環(huán)氧乙烷的檢測
(1)標(biāo)準(zhǔn)曲線配置
用環(huán)氧乙烷標(biāo)準(zhǔn)液配制1μg/mL~10μg/mL 6個系列適宜質(zhì)量濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液,分別精密量取 5 mL,置 20 mL 頂空瓶中,密封,作為標(biāo)準(zhǔn)樣品。校正曲線見圖 1。
圖1 環(huán)氧乙烷校正曲線
(2)最低檢測限確定
在擬訂的測試條件下,通過稀釋環(huán)氧乙烷標(biāo)準(zhǔn)液進(jìn)行試驗。當(dāng)信噪比( S / N )為3∶1時,確定環(huán)氧乙烷最低檢測限為 0.15μg/mL。
(3) 樣品檢測
預(yù)處理:取包裝完好的口罩樣品,拆開包裝袋,取出口罩,暴露于超凈工作臺中,在罩體中心隨機(jī)取約 1 g 樣品,剪成碎片,置20 mL頂空瓶中,加入 5 mL純化水,密閉,充分振搖。每次平行制備兩組樣本。
殘留量測定:將制備好的頂空瓶樣品,于( 60 ± 1 )℃下恒溫保留40 min,用自動進(jìn)樣器進(jìn)樣。根據(jù)4.1項下校正曲線計算相應(yīng)質(zhì)量濃度,測定環(huán)氧乙烷殘留量。結(jié)果環(huán)氧乙烷殘留量檢測值均在校正曲線范圍內(nèi),且高于最低檢測限。樣品檢測圖譜如下:
圖2 樣品檢測圖譜
本方案介紹了醫(yī)療器械有害殘留物的檢測方法。該方法可以準(zhǔn)確地測定醫(yī)療器械中環(huán)氧乙烷、2-氯乙醇、重金屬殘留量,且具有操作簡易、測試結(jié)果穩(wěn)定,檢出限低等優(yōu)點,滿足行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)GB 8368-2018《一次性使用輸液器 重力輸液式》中環(huán)氧乙烷、金屬離子殘留量的限量要求。歡迎廣大客戶來電咨詢:400-800-6210