食品包裝用塑料復(fù)合膜中溶劑殘留的測(cè)定
前言
食品用塑料包裝因其優(yōu)良的性能在食品包裝領(lǐng)域得到了廣泛的應(yīng)用。食品塑料包裝對(duì)內(nèi)裝食品有隔氧、隔濕、保鮮、延長保質(zhì)期等作用。市面上見到的食品用塑料包裝大多是兩層、三層結(jié)構(gòu)，其印刷油墨、膠黏劑中可能殘留大量的有機(jī)溶劑，這些溶劑在塑料包裝使用過程中很可能遷移到食品中危害消費(fèi)者的身體健康。目前，食品安全問題已經(jīng)引起全社區(qū)的普遍關(guān)注。因此，建立一個(gè)有效地檢測(cè)方法對(duì)塑料包裝中的溶劑殘留進(jìn)行檢測(cè)顯得十分重要。GB 9685-2008《食品容器、包裝材料用添加劑使用衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》中列出的允許使用的959種添加劑種未列出苯、甲苯等苯系物，這表明該類苯系物不能添加于食品包裝用油墨、膠黏劑中。苯系物是潛在的致癌物質(zhì)，對(duì)身體健康危害較大。GB/T10004-2008《包裝用塑料復(fù)合膜、袋干法復(fù)合、擠出復(fù)合》中規(guī)定食品用復(fù)合膜袋中溶劑殘留總量應(yīng)≤5mg/m2，苯類溶劑不得檢出（即應(yīng)≤0.01mg/m2）。該標(biāo)準(zhǔn)中溶劑殘留量的檢測(cè)方法是使用手動(dòng)進(jìn)樣的方式，該方法在有機(jī)溶劑保留時(shí)間的重現(xiàn)性、定量的準(zhǔn)確性等方法面存在一定的缺陷。因此，有必要建立一種自動(dòng)進(jìn)樣的氣象色譜檢測(cè)方法檢測(cè)復(fù)合膜袋中的溶劑殘留量，以提高檢測(cè)的準(zhǔn)確性與重現(xiàn)性及檢測(cè)效率。目前，多家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)對(duì)復(fù)合膜袋中的溶劑殘留進(jìn)行過檢測(cè)，與他們的工作相比，本研究在頂空溫度和時(shí)間設(shè)定、色譜柱選用、載氣流速、程序升溫等方面進(jìn)行了優(yōu)化，成功的分離了復(fù)合膜袋檢驗(yàn)工作中經(jīng)常出現(xiàn)的12種溶劑，并進(jìn)行了定量分析，特別是能很好的分離并檢測(cè)對(duì)身體健康危害較大的苯類溶劑，這對(duì)質(zhì)檢機(jī)構(gòu)及時(shí)監(jiān)測(cè)企業(yè)產(chǎn)品質(zhì)量具有很好的指導(dǎo)作用。
實(shí)驗(yàn)部分
1、 儀器與試劑
儀器：GC 5890N氣相色譜儀（南京科捷檢測(cè)科技發(fā)展有限公司），DK300A頂空進(jìn)樣器，KJ-WAX色譜柱（0.250mm×50m×0.25μm），20mL頂空瓶，聚四氟乙烯薄膜的膠塞密封墊。
試劑：乙醇、乙酸乙酯、甲醇、丙二醇單甲醚乙酸酯、異丙醇、乙酸正丙酯、甲苯、乙酸丁酯、乙苯、對(duì)二甲苯、間二甲苯、鄰二甲苯、N，N-二甲基甲酰胺均為色譜純。
2、 氣相色譜條件
柱前壓0.04mpa，進(jìn)樣口溫度200℃，檢測(cè)器溫度210℃，柱箱升溫程序：50℃（保持5min）→7℃/min升至120℃（保持5min）。
3、 頂空分析條件
爐溫80℃，平衡時(shí)間30min，取樣針100℃，傳輸線120℃。
4、 混合標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制
分別移取色譜純的有機(jī)溶劑各1mL，置于20mL頂空瓶中，密封，從混合標(biāo)準(zhǔn)溶液中準(zhǔn)確移取1μL標(biāo)液置于20mL頂空瓶中，密封，置于頂空進(jìn)樣器中80℃平衡30min，進(jìn)樣量1mL。
標(biāo)準(zhǔn)譜圖：
5、 實(shí)驗(yàn)方法
截取0.01m2的食品用塑料包裝袋，迅速截成1mm*3mm的碎片置于頂空瓶中，密封，按照標(biāo)準(zhǔn)溶液的操作方法進(jìn)樣，進(jìn)行色譜分析。
GC5890N 全數(shù)字高效氣相色譜儀
GC5890N 全數(shù)字高效氣相色譜儀可選配多種檢測(cè)器及填充柱、分流 不分流毛細(xì)管柱進(jìn)樣系統(tǒng)；全兼容安捷倫 6890N 氣相色譜儀檢測(cè)器及相關(guān)檢測(cè)器控制板、色譜工作站和自動(dòng)進(jìn)樣器。性價(jià)比卓越，性能優(yōu)良，運(yùn)行穩(wěn)定可靠。
性能特點(diǎn)：
1、全新集成數(shù)字電子電路，控制精度高，性能穩(wěn)定可靠，可達(dá) 0.01℃的溫控精度。
2、具有開機(jī)自診斷功能、秒表功能（方便流量測(cè)定）、運(yùn)轉(zhuǎn)定時(shí)器功能、停電儲(chǔ)存保護(hù)功能、鍵盤鎖定功能、抗電源突變干擾功能、網(wǎng)絡(luò)化數(shù)據(jù)通訊及遠(yuǎn)程控制功能。
3、進(jìn)樣系統(tǒng)獨(dú)特設(shè)計(jì)，可得更低檢測(cè)限。
4、可選配自動(dòng) / 手動(dòng)氣體六通進(jìn)樣閥進(jìn)樣器、頂空進(jìn)樣器、熱解析進(jìn)樣器、裂解爐進(jìn)樣器、甲烷轉(zhuǎn)化爐、自動(dòng)進(jìn)樣器。
5、程序升溫、爐膛溫度精密控制穩(wěn)定平衡更快捷。
6、可安裝 FID、TCD、ECD、FPD、NPD、PDHID 六種檢測(cè)器，各種檢測(cè)器均可獨(dú)立控溫，氫火焰檢測(cè)器容易拆卸和安裝， 便于清潔或更換噴嘴。熱導(dǎo)池檢測(cè)器（TCD）穩(wěn)定時(shí)間≤ 20min。
7、具有自動(dòng)在線檢測(cè)功能。
丨關(guān)于南京科捷儀器
南京科捷檢測(cè)科技發(fā)展有限公司作為實(shí)驗(yàn)室色譜領(lǐng)域的知名企業(yè)，在近 20年的技術(shù)創(chuàng)新歷史中，一直致力于幫助科學(xué)家和實(shí)驗(yàn)室分析人員解決復(fù)雜的分析問題。
我們?yōu)榭茖W(xué)家和實(shí)驗(yàn)室分析人員在 GC、GCMS、LC、AAS、ICP、UV 等領(lǐng)域提供方案，并在其日常檢測(cè)中提供技術(shù)支持，經(jīng)過 16 年的沉淀與積累，逐漸贏得客戶信賴。
科捷專注于食品安全、環(huán)境衛(wèi)生和能源化工等領(lǐng)域，為行業(yè)提供方案，為客戶提供信心，讓人們的生活更美好是我們始終堅(jiān)信的使命。
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