提高氣相色譜分析準(zhǔn)確性的小技巧——內(nèi)標(biāo)法!
內(nèi)標(biāo)法
選擇適宜的物質(zhì)作為欲測(cè)組分的參比物,定量加到樣品中去,依據(jù)欲測(cè)組分和參比物在檢測(cè)器上的響應(yīng)值(峰面積或峰高)之比和參比物加入的量進(jìn)行定量分析的方法稱為內(nèi)標(biāo)法。內(nèi)標(biāo)法是一種間接或相對(duì)的校準(zhǔn)方法。
采用內(nèi)標(biāo)法定量時(shí),內(nèi)標(biāo)物的選擇是一項(xiàng)十分重要的工作。內(nèi)標(biāo)物應(yīng)是原樣品中不存在的純物質(zhì),該物質(zhì)的性質(zhì)應(yīng)盡可能與欲測(cè)組分相近,不與被測(cè)樣品起化學(xué)反應(yīng),同時(shí)要能完全溶于被測(cè)樣品中。內(nèi)標(biāo)物的峰應(yīng)盡可能接近欲測(cè)組分的峰,或位于幾個(gè)欲測(cè)組分的峰中間,但必須與樣品中的所有峰不重疊,即完全分開。一般會(huì)選擇標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的同位素物質(zhì)作為內(nèi)標(biāo)物。
影響內(nèi)標(biāo)和被測(cè)組分峰高或峰面積比值的因素主要有化學(xué)方面的、色譜方面的和儀器方面的三類。
由化學(xué)方面的原因產(chǎn)生的面積比的變化常常在分析重復(fù)樣品時(shí)出現(xiàn)。
化學(xué)方面的因素包括:
1、內(nèi)標(biāo)物在樣品里混合不好;
2、內(nèi)標(biāo)物和樣品組分之間發(fā)生反應(yīng);
3、內(nèi)標(biāo)物純度可變等。
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