南京科捷丨氣相色譜儀有哪幾部分組成?
氣相色譜儀的構(gòu)成:
氣相色譜儀主要由氣路系統(tǒng)、進(jìn)樣系統(tǒng)、柱分離系統(tǒng)、溫控系統(tǒng)、檢測系統(tǒng)和記錄系統(tǒng)等部分組成。
組分能否分離,色譜柱是關(guān)鍵,它是色譜儀的“心臟”;分離后的組分能否產(chǎn)生信號則取決于檢測器的性能和種類,它是色譜儀的“眼睛”。所以分離系統(tǒng)和檢測系統(tǒng)是儀器的核心。進(jìn)行氣相色譜法分析時,載氣(一般用氮?dú)饣驓錃猓┯筛邏轰撈抗┙o,經(jīng)減壓閥減壓后,載氣進(jìn)入凈化管干燥凈化,然后由穩(wěn)壓閥控制載氣的流量和壓力,并由流量計(jì)顯示載氣進(jìn)入柱之前的流量后,以穩(wěn)定的壓力進(jìn)入氣化室、色譜柱、檢測器后放空。當(dāng)氣化室中注入樣品時,樣品立即被氣化并被載氣帶入色譜柱進(jìn)行分離。分離后的各組分,先后流出色譜柱進(jìn)入檢測器,檢測器將其濃度信號轉(zhuǎn)變成電信號,再經(jīng)放大器放大后在記錄器上顯示出來,就得到了色譜的流出曲線,利用色譜流出曲線上的色譜峰就可以進(jìn)行定性、定量分析。
(一)氣路系統(tǒng)
氣路系統(tǒng)是為獲得純凈、流速穩(wěn)定的載氣。包括壓力計(jì)、流量計(jì)及氣體化裝置。載氣從起源鋼瓶出來后依次經(jīng)過減壓閥、凈氣閥、氣流調(diào)節(jié)閥、轉(zhuǎn)子流量計(jì)、氣化室、色譜柱、檢測器,然后放空。
載氣:要求化學(xué)惰性,不與有關(guān)物質(zhì)反應(yīng)。載氣的選擇除了要求考慮對柱效的影響外,還要與分析對象和所用的檢測器相配。常用的載氣有氫氣、氮?dú)?、氦氣?/span>
凈化器:多為分子篩和活性碳管的串聯(lián),可除去水、氧氣以及其它雜質(zhì)。
壓力表:多為兩級壓力指示。第一級為鋼瓶壓力,總是高于常壓(填充柱要求為10~50 psi;開口毛細(xì)管柱為1~25 psi);第二級為柱頭壓力指示。
流量計(jì):在柱頭前使用轉(zhuǎn)子流量計(jì),但不太準(zhǔn)確。通常在柱后,以皂膜流量計(jì)測流速。許多現(xiàn)代儀器裝置有電子流量計(jì),并以計(jì)算機(jī)控制其流速保持不變。
(二)進(jìn)樣系統(tǒng)
隔膜進(jìn)樣器結(jié)構(gòu)圖
進(jìn)樣系統(tǒng)包括氣化室和進(jìn)樣裝置,常以微量注射器(穿過隔膜墊)或六通閥將液體樣品注入氣化室(氣化室溫度比樣品中最易蒸發(fā)物質(zhì)的沸點(diǎn)高約50oC),通常六通閥進(jìn)樣的重現(xiàn)性好于注射器。要求進(jìn)樣量或體積適宜,“塞子”式進(jìn)樣。一般柱分離進(jìn)樣體積在十分之幾至20μL,對毛細(xì)管柱分離,體積約為10~30μL,此時應(yīng)采用分流進(jìn)樣裝置來實(shí)現(xiàn)。體積過大或進(jìn)樣過慢,將導(dǎo)致分離變差(拖尾)。
(三)柱分離系統(tǒng)
柱分離系統(tǒng)是色譜分析的心臟部分。分離柱包括填充柱和毛細(xì)管柱。柱材料包括金屬、玻璃、融熔石英等。
填充柱:多為U形或螺旋形,內(nèi)徑2~4mm,長1~3m,內(nèi)填固定相。
毛細(xì)管柱:分為涂壁、多孔層、鍵合型和交聯(lián)型毛細(xì)管柱。
毛細(xì)管柱與填充柱分離一些硝基化合物的比較
(a)填充柱1.5m,涂QF-1,恒溫;(b)毛細(xì)管柱,21m,涂OV-101
毛細(xì)管氣相色譜流路
內(nèi)徑0.1~0.5mm,長達(dá)幾十至100m。通常彎成直徑10~30cm的螺旋狀。傳質(zhì)阻力很小,譜帶展寬變小,其總柱效比填充柱高得多、分析速度快、樣品用量小。過去是填充柱占主要,但現(xiàn)在除了一些特定的分析之外,填充柱將會被更高效、更快速的毛細(xì)管柱所取代。
(四)溫控系統(tǒng)
溫度控制是否準(zhǔn)確和升、降溫速度是否快速是市售色譜儀器的最重要指標(biāo)之一。
控溫系統(tǒng)包括對三個部分的控溫,即氣化室、柱箱和檢測器??販胤绞接泻銣睾统绦蛏郎?。柱溫是影響分離的最重要的因素,其變化應(yīng)小±0.1℃。選擇柱溫主要是考慮樣品待測物沸點(diǎn)和對分離的要求。柱溫通常要等于或略高于樣品的平均沸點(diǎn)(分析時間20~30min);對寬沸程的樣品,應(yīng)使用程序升溫方法。
(五)檢測記錄系統(tǒng)
檢測記錄系統(tǒng)是指從色譜柱流出的組分,經(jīng)過檢測器把濃度(或質(zhì)量)信號轉(zhuǎn)化為電信號,并經(jīng)放大器放大后由記錄儀顯示和記錄分析結(jié)果的裝置,它由檢測器、放大器和記錄儀三部分構(gòu)成。
GC5890N 全數(shù)字高效氣相色譜儀可選配多種檢測器及填充柱、分流 不分流毛細(xì)管柱進(jìn)樣系統(tǒng);全兼容安捷倫 6890N 氣相色譜儀檢測器及相關(guān)檢測器控制板、色譜工作站和自動進(jìn)樣器。性價比卓越,性能優(yōu)良,運(yùn)行穩(wěn)定可靠。
性能特點(diǎn):
1、全新集成數(shù)字電子電路,控制精度高,性能穩(wěn)定可靠,可達(dá) 0.01℃的溫控精度。
2、具有開機(jī)自診斷功能、秒表功能(方便流量測定)、運(yùn)轉(zhuǎn)定時器功能、停電儲存保護(hù)功能、鍵盤鎖定功能、抗電源突變干擾功能、網(wǎng)絡(luò)化數(shù)據(jù)通訊及遠(yuǎn)程控制功能。
3、進(jìn)樣系統(tǒng)獨(dú)特設(shè)計(jì),可得更低檢測限。
4、可選配自動 / 手動氣體六通進(jìn)樣閥進(jìn)樣器、頂空進(jìn)樣器、熱解析進(jìn)樣器、裂解爐進(jìn)樣器、甲烷轉(zhuǎn)化爐、自動進(jìn)樣器。
5、程序升溫、爐膛溫度精密控制穩(wěn)定平衡更快捷。
6、可安裝 FID、TCD、ECD、FPD、NPD、PDHID 六種檢測器,各種檢測器均可獨(dú)立控溫,氫火焰檢測器容易拆卸和安裝, 便于清潔或更換噴嘴。熱導(dǎo)池檢測器(TCD)穩(wěn)定時間≤ 20min。
7、具有自動在線檢測功能。
丨關(guān)于南京科捷儀器
南京科捷檢測科技發(fā)展有限公司作為實(shí)驗(yàn)室色譜領(lǐng)域的知名企業(yè),在近 20年的技術(shù)創(chuàng)新歷史中,一直致力于幫助科學(xué)家和實(shí)驗(yàn)室分析人員解決復(fù)雜的分析問題。
我們?yōu)榭茖W(xué)家和實(shí)驗(yàn)室分析人員在 GC、GCMS、LC、AAS、ICP、UV 等領(lǐng)域提供方案,并在其日常檢測中提供技術(shù)支持,經(jīng)過 16 年的沉淀與積累,逐漸贏得客戶信賴。
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