南京科捷丨氣相色譜必看的實驗注意事項詳解！
一、氣相色譜法簡單分析裝置流程是什么？
答：氣相色譜法簡單分析裝置流程基本由四個部份組成：
1、氣源部分 2、進樣裝置 3、色譜柱 4、鑒定器和記錄器
二、氣相色譜法的一些常用術(shù)語及基本概念解釋？
答：１、相、固定相和流動相：一個體系中的某一均勻部分稱為相；在色譜分離過程中，固定不動的一相稱為固定相；通過或沿著固定相移動的流體稱為流動相。
2、色譜峰：物質(zhì)通過色譜柱進到鑒定器后，記錄器上出現(xiàn)的一個個曲線稱為色譜峰。
3、基線：在色譜操作條件下，沒有被測組分通過鑒定器時，記錄器所記錄的檢測器噪聲隨時間變化圖線稱為基線。
4、峰高與半峰寬：由色譜峰的濃度極大點向時間座標(biāo)引垂線與基線相交點間的高度稱為峰高，一般以h表示。色譜峰高一半處的寬為半峰寬，一般以x１／２表示。
5、峰面積：流出曲線（色譜峰）與基線構(gòu)成之面積稱峰面積，用Ａ表示。
6、死時間、保留時間及校正保留時間：從進樣到惰性氣體峰出現(xiàn)極大值的時間稱為死時間，以td表示。從進樣到出現(xiàn)色譜峰最高值所需的時間稱保留時間，以tr表示。保留時間與死時間之差稱校正保留時間。以Ｖd表示。
7、死體積，保留體積與校正保留體積：死時間與載氣平均流速的乘積稱為死體積，以Ｖd表示，載氣平均流速以Ｆc表示，Ｖd=tdxFc。保留時間與載氣平均流速的乘積稱保留體積，以Ｖr表示，Ｖr=trxFc。
8、保留值與相對保留值：保留值是表示試樣中各組分在色譜柱中的停留時間的數(shù)值，通常用時間或用將組分帶出色譜柱所需載氣的體積來表示。以一種物質(zhì)作為標(biāo)準(zhǔn)，而求出其他物質(zhì)的保留值對此標(biāo)準(zhǔn)物的比值，稱為相對保留值。
9、儀器噪音：基線的不穩(wěn)定程度稱噪音。
10、基流：氫焰色譜，在沒有進樣時，儀器本身存在的基始電流（底電流），簡稱基流
三、一般選擇載氣的依據(jù)是什么？氣相色譜常用的載氣有哪些？
答：作為氣相色譜載氣的氣體，要求要化學(xué)穩(wěn)定性好；純度高；價格便宜并易取得；能適合于所用的檢測器。常用的載氣有氫氣、氮氣、氬氣、氦氣、二氧化碳氣等等。
四、載氣為什么要凈化？應(yīng)如何凈化？
答：所謂凈化，就是除去載氣中的一些有機物、微量氧，水分等雜質(zhì)，以提高載氣的純度。不純凈的氣體作載氣，可導(dǎo)致柱失效，樣品變化，氫焰色譜可導(dǎo)致基流噪音增大，熱導(dǎo)色譜可導(dǎo)致鑒定器線性變劣等，所以載氣必須經(jīng)過凈化。一般均采用化學(xué)處理的方法除氧，如用活性銅除氧；采用分子篩、活性碳等吸附劑除有機雜質(zhì)；采用矽膠，分子篩等吸附劑除水分。
五、試樣的進樣方法有哪些？
答：色譜分離要求在最短的時間內(nèi)，以“塞子”形式打進一定量的試樣，進樣方法可分為：
１、氣體試樣：大致進樣方法有四種：
（１）注射器進樣（２）量管進樣（３）定體積進樣（４）氣體自動進樣。
一般常用注射器進樣及氣體自動進樣。注射器進樣的優(yōu)點是使用靈活，方法簡便，但進樣量重復(fù)性較差。氣體自動進樣是用定量閥進樣，重復(fù)性好，且可自動操作。
２、液體試樣：一般用微量注射器進樣，方法簡便，進樣迅速。也可采用定量自動進樣，此法進行重復(fù)性良好。
３、固體試樣：通常用溶劑將試樣溶解，然后采用和液體進樣同樣方法進樣。也有用固體進樣器進樣的。
六、簡述在氣相色譜分析中柱長、柱內(nèi)徑、柱溫、載氣流速、固定相、進樣等操作條件對分離的影響？
答：操作條件對于色譜分離有很大影響。
１、柱長，柱內(nèi)徑：一般講，柱管增長，可改善分離能力，短則組分餾出的快些；柱內(nèi)徑小分離效果好，柱內(nèi)徑大處理量大，但柱內(nèi)徑過大，將導(dǎo)致?lián)w不能均勻地分布在色譜柱中。分析用柱管一般內(nèi)徑為３－６毫米，柱長為１－４米。
２、柱溫：是一個重要的操作變數(shù)，直接影響分離效能和分析速度。選擇柱溫的根據(jù)是混合物的沸點范圍，固定液的配比和鑒定器的靈敏度。提高柱溫可縮短分析時間；降低柱溫可使色譜柱選擇性增大，有利于組分的分離和色譜柱穩(wěn)定性提高，柱壽命延長。一般采用等于或高于數(shù)十度于樣品的平均沸點的柱溫為較合適，對易揮發(fā)樣用低柱溫，不易揮發(fā)的樣品采用高柱溫。
３、載氣流速：載氣流速是決定色譜分離的重要原因之一。一般講流速高色譜峰狹，反之則寬些，但流速過高或過低對分離都有不利的影響。流速要求要平穩(wěn)，常用的流速范圍每分鐘在１０－１００亳升之間。
４、固定相：固定相是由固體吸附劑或涂有固定液的擔(dān)體構(gòu)成。
（１）固體吸附劑或擔(dān)體粗細：一般采用４０－６０目、６０－８０目、８０－１００目。當(dāng)用同等長度的柱子，顆粒細的分離效率就要比粗的好些。
（２）固定液含量：固定液含量對分離效率的影響很大，它與擔(dān)體的重量比一般用１５％－２５％。比例過大有損于分離，比例過小會使色譜峰拖尾。
５、進樣：一般講進樣快，進樣量小，進樣溫度高其分離效果好。對進液體樣，速度要快，汽化溫度要高于樣品中高沸點組分的沸點值，一次汽化，保證色譜峰形不致展寬、使柱效高。當(dāng)進樣量在一定限度時，色譜峰的半峰寬是不變的。若進樣量過多就會造成色譜柱超載。一般講柱長增加四倍，樣品的許可量增加一倍。對于常規(guī)分析，液體進樣量為１－２０微升；氣體進樣量為０、１－５毫升。
七、色譜柱管材料應(yīng)根據(jù)什么原則選擇？常用的柱管是由什么材質(zhì)制成的？
答：對色譜柱管材質(zhì)，應(yīng)按如下要求選擇：
１、應(yīng)與固定相、試樣、載氣不起化學(xué)反應(yīng)。
２、要易于加工成型。
３、管內(nèi)壁應(yīng)光滑，橫截面應(yīng)均勻呈圓形。一般色譜柱管形狀呈Ｕ型或螺旋形，大多由銅、不銹鋼，玻璃等材質(zhì)制成。
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2、具有開機自診斷功能、秒表功能（方便流量測定）、運轉(zhuǎn)定時器功能、停電儲存保護功能、鍵盤鎖定功能、抗電源突變干擾功能、網(wǎng)絡(luò)化數(shù)據(jù)通訊及遠程控制功能。
3、進樣系統(tǒng)獨特設(shè)計，可得更低檢測限。
4、可選配自動 / 手動氣體六通進樣閥進樣器、頂空進樣器、熱解析進樣器、裂解爐進樣器、甲烷轉(zhuǎn)化爐、自動進樣器。
5、程序升溫、爐膛溫度精密控制穩(wěn)定平衡更快捷。
6、可安裝 FID、TCD、ECD、FPD、NPD、PDHID 六種檢測器，各種檢測器均可獨立控溫，氫火焰檢測器容易拆卸和安裝， 便于清潔或更換噴嘴。熱導(dǎo)池檢測器（TCD）穩(wěn)定時間≤ 20min。
7、具有自動在線檢測功能。
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