工業(yè)用甲基叔丁基醚（MTBE）純度及烴類雜質(zhì)的測定 氣相色譜法
氣相色譜法分析mtbe純度根據(jù)sht15502000工業(yè)用甲基叔丁基醚mtbe純度及烴類雜質(zhì)的測定氣相色譜儀測定樣品玻璃取樣瓶采集氫火焰離子化檢測器檢測工作站定量 MTBE及烴類分析。
MTBE及烴類分析
1、工業(yè)MTBE純度及類雜質(zhì)的氣相色譜分析方法概述：
氣相色譜法分析 MTBE 純度，根據(jù) SH/T1550-2000《工業(yè)用甲基叔丁基酬(MTBE)純度及烴類雜質(zhì)的測定》氣相色譜儀測定，樣品玻璃取樣瓶采集，氫火焰離子化檢測器檢測，工作站定量。
2、MTBE 專用氣相色譜儀儀器配置：
(1)GC5890N氣相色譜儀( FID+毛細管系統(tǒng) ) 1臺
(2)色譜工作站1套
(3)磨口取樣瓶5個
(4) 10ul 注射器4支
(5)100mx02mmx0.5um 的甲基硅氧烷柱1根
(6)空發(fā)生器或氮氣空鋼瓶3只
3、MTBE純度及類雜質(zhì)分析條件：
柱溫:初始溫度50°，平時間13 min;升溫速率5C/min，終止溫度180C平時間25min
汽化溫度:210°C
檢測器溫度:260°C
載氣壓力:0.32Mpa;分流:110ml/min ;尾吹:30ml/min;隔膜清掃:3ml/min ;
色譜柱:100mx0.2mmx0.5um 的甲基硅氧烷柱
4、MTBE 純度及各雜質(zhì)含量的計算:
Ci=AiFi(100-X)/>AiFi
各組分的含量計算公式
式中:Ai一一組分的峰面積
Fi-組分I的校正因子
XAiFi--所有組分校正峰面積的總和
X-測得試樣中的水含量，%(m/m )
5.譜圖：
注:MTBE樣品在100m 柱長典型相對質(zhì)量校正因子和密度
序號組分名稱校正因子以正庚烷=1.00 20C時度g/ml
1 甲醇 3.20 0.7914
2異丁醇1.18 0.5942
3丁烷1.17 0.5788
4反-2-丁烯1.13 0.6042
5 順-2-丁烯 1.10 0.6213
6 3-甲基-1-丁烯1.050.6272
7 丙酮 1.85 0.7899
8 異戊烷1.04 0.6201
9 2-丙醇 1.88 0.7855
10 1-戊烯 1.05 0.6405
112-甲基-1-丁烯1.000.6504
12 戊烷 1.05 0.6262
13 反-2-龍烯 1.05 0.6482
14 叔丁醇1.30 0.7887
15 順-2-龍烯 1.05 0.6556
162-甲基-2-丁烯100 0.6623
17 環(huán)戊烯1.000.7457
18 甲基叔丁基醚1.5307405
19 2，3-二甲基-1-丁烯1.00 0.6803
204-甲基-順-2-戊烯1.00 0669
212-甲基戊烯1.0006532
22甲乙酮1.510.8054
233-甲基戊烷1.0006645
24 甲基仲丁基醚1.53 0.7415
25 仲丁醇 1.67 0.807
26乙基叔丁基醚 1.50 0.7519
27甲基叔戊基醚1.4107703
283，5-二甲基-1-已烯0.900.708
2，4，4-三甲基-1-戊烯
29DB-1 色譜柱 100%二甲基聚硅氧烷
非極性
高性能通用色譜柱
應(yīng)用范圍廣
低流失
溫度上限高
鍵合交聯(lián)
可用溶劑沖洗
有各種色譜柱尺寸
相當于美國藥典固定相G2
相似的固定相:HP-1,Ultra-1,SPB-1, CP-Sil 5 CB Low Bleed/MS,Rtx-1 BP-1.OV-1,OV-101,007-1(MS),SP-2100,SE-30,CP-Sil 5 CB MS,ZB-1,AT-1,MDN-1
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檢測條件
檢測物質(zhì) |
主機及檢測器 |
進樣 |
溫度 |
氣流條件 |
|
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工業(yè)用甲基叔丁基醚（MTBE）純度及烴類雜質(zhì) |
GC-4290附有氫火焰離子化檢測器（FID） |
見表 |
見表 |
見表 |
|
|
柱長，m |
50 |
100 |
150 |
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|
A |
B |
A |
B |
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|
載氣種類 |
He |
H2 |
He |
H2 |
He |
H2 |
He |
H2 |
He |
|
起始溫度，攝氏度 |
40 |
29 |
50 |
35 |
60 |
||||
|
初溫保持時間，min |
13 |
13 |
13 |
13 |
13 |
||||
|
升溫速度，攝氏度/min |
10 |
10 |
10 |
10 |
10 |
||||
|
*終溫度，攝氏度 |
180 |
180 |
180 |
180 |
180 |
||||
|
終溫保持時間，min |
3 |
5 |
7 |
7 |
20 |
||||
|
進樣器溫度，攝氏度 |
200 |
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分流比 |
200：1 |
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進樣量，納升 |
0.1~0.5 |
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|
檢測器溫度，攝氏度 |
250（FID） |
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載氣平均線速，cm/s |
20~24 |
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注：B是為分離仲丁醇與甲基仲丁基醚而推薦的操作條件 |
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