原子吸收光譜儀檢測元素過程的問題解答(二)
原子吸收光譜儀是剖析化學(xué)范疇中一種極其重要的剖析方法,可是許多用戶在運(yùn)用過程中常常會遇到這樣或許那樣的問題,比方規(guī)范曲線的線性不好、數(shù)據(jù)不安穩(wěn)、空白值較高、漂移很大等問題。
今日南京科捷檢測小編給我們共享原子吸收光譜儀在測定元素運(yùn)用過程中常常遇到的問題及解決方案,這可是廣大原子吸收光譜儀用戶的親身體會和經(jīng)驗(yàn)堆集,相當(dāng)名貴哦!
以下均為試驗(yàn)操作人員經(jīng)驗(yàn)共享,僅供參考。
①用氫化物發(fā)生器,冷原子吸收測汞,我現(xiàn)在做是不扣布景。瓦里安A220的儀器,這個扣不扣布景影響大嗎?
1. 汞,攪擾很少,又沒有火焰布景,我覺得沒必要扣。
2. 氫化物進(jìn)樣方法,直接還原出汞蒸氣,再者又是冷原子,不需要扣布景!
②我用的是島津AA6300,需要做校對。對于JJG 694有幾點(diǎn)看不懂,請我們幫幫忙。
1.分辨率測定:點(diǎn)亮錳燈,待其安穩(wěn)后,光譜帶寬為0.2nm時調(diào)理光電倍增管高壓,使279.5nm譜線的能量為100,然后掃描丈量錳雙線,應(yīng)能分辨出279.5nm和279.8nm兩條譜線,且兩線峰谷能量應(yīng)不超越40%。
2.基線安穩(wěn)性測定:調(diào)理光譜帶寬0.2NM,量程擴(kuò)展10倍,點(diǎn)亮銅燈。
3.檢出限的丈量:將標(biāo)尺擴(kuò)展10倍,對試劑空白溶液進(jìn)行11次吸光度丈量。
③與我們討論一下為什么從水庫出來的水,含鋅的濃度低,而從水廠到家用的自來水,含鋅濃度高?
水庫水一般是堿性的,可是加工為自來水過程中要通入氯氣,這樣水系就成為酸性了,再加上自來水運(yùn)輸運(yùn)用的是鍍鋅管,或許里邊的鋅慢慢的被溶解了。
④我在日常剖析土壤中金屬鉻 剖析成果總是偏低!并且用火焰測守時火焰特別不安穩(wěn)總呈現(xiàn)漂移?
1.火焰法做鉻要用富燃火焰,調(diào)整一下燃、助氣比例和流量試試。假如做土壤總鉻一定要加氫氟酸全量消解,定容時一定要加氯化銨作增感劑。
2. 再補(bǔ)充一點(diǎn),消解時最好不要加高氯酸,由于會生成氯化酰鉻揮發(fā)丟失。假如是一定要加高氯酸,注意操控溫度,這樣鉻多少會有一些丟失,能夠考慮密閉消解或許運(yùn)用三角瓶等小口大肚容器消解。
⑤我在工作中用火焰原子吸收做鈉,開始很好,但后來怎么發(fā)現(xiàn)曲線的吸光度相當(dāng)高,已經(jīng)排除了試劑的問題,儀器也無故障,換了新的陰極燈后反而沒有吸光度,這是怎么回事?
1.是不是燈電流設(shè)置有問題 也或許是曾經(jīng)的等發(fā)射的太低了。
2.樣品池是否有阻塞。
3.電離,主張參加電離抑制劑。
4.主張用發(fā)射法試試,若仍無信號,則應(yīng)查看進(jìn)樣體系和檢測體系;若有正常信號,則顯然燈有問題。
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