氣相色譜法丨環(huán)境檢測(cè)（TVOC）檢測(cè)方法
環(huán)境檢測(cè)（TVOC）檢測(cè)方法：
二次熱解吸氣相色譜法
1．原理
空氣中的TVOC用Tenax-TA管收集，經(jīng)熱解吸后冷吸附至Tenax-TA管，然后再經(jīng)熱解吸，用氣相色譜分析，以保存時(shí)刻定性，以峰面積定量。
2．儀器設(shè)備
2.1 Tenax-TA管(內(nèi)含0.1g、0.2g或0.4gTenax-TA)；
2.2 QC-2A大氣采樣儀或TMP1500電子控時(shí)采樣器；
2.3 10uL微量注射器；
2.4 HL800型二次熱解吸儀；
2.5 GC7900型氣相色譜儀(內(nèi)含長(zhǎng)50m，內(nèi)徑0.53mm，涂覆二甲基聚硅氧烷的毛細(xì)管柱，液膜厚度
3.00μm，氫火焰離子化FID檢測(cè)器，外接HL-3000型色譜工作站)。
3．藥品試劑
TVOC(內(nèi)含苯、甲苯、乙酸丁酯、乙苯、對(duì)(間)二甲苯、苯乙烯、鄰二甲苯、十一烷共8種物質(zhì))規(guī)范樣品系列(BR(TVOC)濃度C(mg/mL)見(jiàn)說(shuō)明書(shū))。
4．采樣
4.1用一根按5.5.1活化后0.2g/0.4gTenax-TA管，接上QC-2A型大氣采樣儀或TMP1500型電子控時(shí)采樣器，一般以0.2L/min流量采氣2L，并記錄采樣點(diǎn)的溫度(t，℃)和氣壓(p，kPa)，按6.2核算規(guī)范狀態(tài)下的采樣體積V0，詳細(xì)拜見(jiàn)作業(yè)輔導(dǎo)ADT/OG011-B.0-2007 《室內(nèi)環(huán)境污染物大氣采樣與驗(yàn)收的要求》。
4.2采樣后的樣品在室溫下保存于枯燥皿內(nèi)，14天內(nèi)，按5.4.1~5.4.5測(cè)定完畢。
5．操作步驟
5.1流量的設(shè)置：拜見(jiàn)作業(yè)輔導(dǎo)ADT/OG009-B.0-2007-1 《氣相色譜參數(shù)的設(shè)置-流量的設(shè)置》。
5.2溫度的設(shè)置：拜見(jiàn)作業(yè)輔導(dǎo)ADT/OG009-B.0-2007-2 《氣相色譜參數(shù)的設(shè)置-溫度的設(shè)置》。
5.3規(guī)范曲線的繪制
5.3.1翻開(kāi)TVOC規(guī)范樣品系列，用空白溶劑清洗10uL微量注射器。
5.3.2將六通閥轉(zhuǎn)向1(若未在位)，在定標(biāo)口處裝上按5.5.1活化后的0.2g/0.4g Tenax-TA管(以下均簡(jiǎn)稱“取樣管1”)。
5.3.3在熱解吸2處裝上按5.5.1活化后的0.1g Tenax-TA管(以下簡(jiǎn)稱“取樣管2”)(若未裝上)。
5.3.4用10uL微量注射器量取1uL 4#TVOC規(guī)范樣品(氣泡需趕潔凈)。
5.3.5在進(jìn)樣口1處，將注射器漸漸插入進(jìn)樣墊圈并迅速注入1uL 4#TVOC規(guī)范樣品液1μl，此刻開(kāi)端計(jì)時(shí)。
5.3.6當(dāng)針頭逗留1分鐘后迅速拔出注射器。
5.3.7再過(guò)4分鐘(即總計(jì)5分鐘)后，取下定標(biāo)口處的取樣管1，并裝上熱解吸1。
5.3.8在熱解吸2處套上冷阱后，再在熱解吸1處套上熱解析爐，并翻開(kāi)“載氣2開(kāi)關(guān)”旋鈕(若未翻開(kāi))，六通閥轉(zhuǎn)向2，此刻開(kāi)端記時(shí)。
5.3.9 4分鐘后(取樣管1經(jīng)熱解析后根本冷吸附至取樣管2)，封閉“載氣2開(kāi)關(guān)”旋鈕(用手指堵住“載氣2排空”，若“載氣2調(diào)理”指針不動(dòng)，能夠確定載氣2封閉)。
5.3.10移下熱解吸2處的冷阱，并套上熱解析爐，此刻開(kāi)端記時(shí)。
5.3.11 1分鐘后，將十通閥轉(zhuǎn)向1，按下HL-3000型色譜工作站(在有信號(hào)的通道中A或B)按鈕，并同時(shí)按下GC7900型氣相色譜儀“發(fā)動(dòng)”鍵)。
5.3.12在相應(yīng)的所有組分峰悉數(shù)出完后，詳細(xì)拜見(jiàn)作業(yè)輔導(dǎo)ADT/OG009-B.0-2007-3 《氣相色譜參數(shù)的設(shè)置-時(shí)刻的設(shè)置》，移下熱解吸2處和熱解吸1處的熱解析爐，將六通閥轉(zhuǎn)向1，十通閥轉(zhuǎn)向2，并翻開(kāi)“載氣2開(kāi)關(guān)”旋鈕。
5.3.13保存譜圖后，待取樣管1和氣相色譜降溫完成后，取下熱解吸1處的取樣管1，重復(fù)5.3.1~5.3.13，別離順次將1uL 3#、2#、1#TVOC規(guī)范樣品進(jìn)樣，測(cè)定各號(hào)規(guī)范樣品的峰面積Snm(n=1,2,…8)(m=1,2,3,4)，詳細(xì)拜見(jiàn)ADT/OG017-B.0-2007-4.3 《HL-3000型色譜工作站應(yīng)用軟件運(yùn)用的說(shuō)明-室內(nèi)環(huán)境污染物TVOC濃度的檢測(cè)方法》。
5.3.14以TVOC各組分質(zhì)量的常用對(duì)數(shù)lgMnm(μg)(n=1,2,…8)(m=1,2,3,4)為橫坐標(biāo)Xn，峰面積的常用對(duì)數(shù)lgSnm為縱坐標(biāo)Yn，按6.1核算規(guī)范曲線回歸方程，繪制規(guī)范曲線，得出回歸線斜率Kn (峰面積常用對(duì)數(shù)/μg)，并以1/Kn(峰面積常用對(duì)數(shù)/μg)作為樣品各組定的核算因子BnM (μg/峰面積常用對(duì)數(shù))。
5.3.15取1uL 2#TVOC規(guī)范樣品于10uL微量注射器中，并按5.4.1和5.3.2~5.3.13操作后測(cè)定樣品管的峰面積Snm，按下式Cn測(cè)(mg/mL)=10(lgSnm-Bn) ×B/nM/1(n=1為苯,2為甲苯,3為乙酸丁酯，4為乙苯，5為對(duì)(間)二甲苯，6為苯乙烯，7為鄰二甲苯8為十一烷)核算規(guī)范樣品丈量濃度Cn測(cè)，若相對(duì)誤差τ(|Cn測(cè)-Cn|/Cn)不超過(guò)5%且∑τn不超過(guò)20%，則選用該規(guī)范曲線，不然重復(fù)5.3.1~5.3.15。
5.4樣品各組分的測(cè)定
5.4.1依據(jù)ADT/OG009-B.0-2007-6 《氣相色譜參數(shù)的設(shè)置-基線空白》要求，封閉載氣2，按5.3.11、5.3.12測(cè)定基線空白的峰面積Hn0(若基線在10mV以上，重復(fù)5.4.1)。
5.4.2在熱解吸1處裝上取樣管1，按5.3.3和5.3.8~5.3.13操作，測(cè)定基線空白的峰面積Sn0和樣品管的面積Sn1(n=1,2,…8)(按樣品編號(hào)由小到大)。
5.4.3按6.3核算樣品各組分濃度Cn1 (mg/m3)(n=1,2,…8)。
5.4.4重復(fù)5.4.1~5.4.4進(jìn)行下一個(gè)樣品的測(cè)定(若需要)。
5.4.5對(duì)毛細(xì)管柱和取樣管2別離按5.5.2和5.5.1活化。
5.5各種活化
(超過(guò)14天不采樣的Tenax-TA管與超過(guò)7天不進(jìn)樣的毛細(xì)管柱)
5.5.1 Tenax-TA管：0.1g根本活化1次，0.2g/0.4g根本活化2次，活化后的Tenax-TA管保存于枯燥
皿內(nèi)(待基線穩(wěn)定在10mV以下方可采樣)，詳細(xì)拜見(jiàn)ADT/OG009-B.0-2007-5 《氣相色譜參數(shù)的設(shè)置-各活化的設(shè)置》(重復(fù)運(yùn)用30次)。
5.5.2毛細(xì)管柱：根本活化1次(待基線穩(wěn)定在1mV以下方可采樣)，詳細(xì)拜見(jiàn)ADT/OG009-B.0-2007-5
《氣相色譜參數(shù)的設(shè)置-各活化的設(shè)置》。
6．結(jié)果核算
6.1規(guī)范曲線回歸方程的表達(dá)式：
Ynm=KnXnm+Bn，Rn=…
橫坐標(biāo)Xnm—TVOC的質(zhì)量的常用對(duì)數(shù)lgMnm(n=1,2,…8)(m=1,2,3,4)，μg；
縱坐標(biāo)Ynm—TVOC的峰面積的常用對(duì)數(shù)lgSnm(n=1,2,…8)(m=1,2,3,4)；
Kn—回歸方程的斜率，峰面積的常用對(duì)數(shù)/μg；
Bn—回歸方程的截距，峰面積的常用對(duì)數(shù)；
Rn—回歸方程的回歸系數(shù)(若R<0.999，重復(fù)5.3.1~5.3.14)。
6.2規(guī)范狀態(tài)下采樣體積的核算公式：
V0=Vt×[T0/(T0+t)]×P/P0
V0—規(guī)范狀態(tài)下的采樣體積，L；
Vt—采樣體積(為校準(zhǔn)流量υ校(L/min)與采樣時(shí)刻t(min)的乘積：Vt=υ?！羣)，L；
T0—規(guī)范狀態(tài)下的溫度，273K；
t—采樣點(diǎn)的氣溫，℃；
P0—規(guī)范狀態(tài)下的大氣壓，101kPa；
P—采樣點(diǎn)的大氣壓力，kPa。
6.3樣品濃度的核算公式：
Cnn’=[10(lgSnn’-Bn) ×BnM-10(lgSn0-Bn) ×BnM]/V0；TVOC=∑Ci(i=1,2,3…8)
Cnn’—空氣中TVOC各組分濃度，mg/m3(n=1,2,…8)(n’=1,2,3…)；
Snn’—樣品管的峰面積；
Sn0—基線空白的的峰面積；
BnM—由5.3.14得到的核算因子，μg/峰面積常用對(duì)數(shù)；
V0—由6.2核算的規(guī)范狀態(tài)下的體積，L。
7．補(bǔ)白
7.1丈量規(guī)模：0.04～40mg/m3(當(dāng)用Tenax-TA管采氣2L，熱解吸時(shí))。
7.2檢測(cè)下限(MDL)：0.04mg/m3(當(dāng)用Tenax-TA管采氣2L，熱解吸時(shí))。
丨關(guān)于南京科捷
科捷公司是一家集制造、研發(fā)、銷(xiāo)售、服務(wù)、產(chǎn)品應(yīng)用及教育培訓(xùn)為一體的多元化高新技術(shù)企業(yè)。科捷已擁有多項(xiàng) 國(guó)家專利技術(shù)，并數(shù)次榮獲國(guó)內(nèi)各項(xiàng)榮譽(yù)證書(shū)?？平莓a(chǎn)品匯聚了氣相色譜儀、氣質(zhì)聯(lián)用儀、液相色譜儀、離子色譜儀、 原子吸收光譜儀、原子熒光光度計(jì)、ICP等主營(yíng)產(chǎn)品及相關(guān)配套產(chǎn)品，應(yīng)用于科研院所、檢測(cè)機(jī)構(gòu)、醫(yī)藥衛(wèi)生、食品藥 品、化工石油、環(huán)保監(jiān)測(cè)、水質(zhì)地理、能源礦產(chǎn)等相關(guān)行業(yè)領(lǐng)域。
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