南京科捷丨液氧中微量乙炔的色譜法分析
液氧中微量乙炔的色譜法剖析
1 前 言
空分設備是尿素出產(chǎn)的重要設備,因液氧中含有微量乙炔,當乙炔集合到一定量時簡單引起爆炸,故需要經(jīng)常檢測乙炔的含量。為了適應車間出產(chǎn)的快速檢測的需要,選用克己色譜柱進行色譜剖析取代比色剖析法,具有簡潔、快速、精確度高。
2 測定原理
根據(jù)氣相色譜儀使用情況,選用氫火焰離子化檢測器（FID） 進行液氧中微量乙炔的測定。FID
在作業(yè)時需要載氣、氫氣和空氣,當氫氣在空氣中焚燒時,火焰中的離子很少,但如果有碳氫化合物存在時,離子就大大增加。當從柱后流出的載氣和樣品用氫氣混合在空氣中焚燒,有機化合物被電離成正負離子,正負離子在電場的作用下就產(chǎn)生了相對焚燒物質(zhì)量的電流,這個電離經(jīng)微電流擴大器擴大后,可用數(shù)據(jù)處理機記錄下來做為定性定量的依據(jù)。
3 試驗部分
3. 1 試驗儀器
選用外標法定量,以含乙炔10. 6 ×10 -6 的鋼瓶規(guī)范氣對該剖析辦法的可靠性進行試驗。
試驗儀器:GC5890N氣相色譜儀; 色譜數(shù)據(jù)處理機; GA-2000A /GA-5000A空氣發(fā)生器; GH-300A/GH-500B型氫氣發(fā)生器;載氣為高純氮。
3. 2 吸附的選擇
在色譜剖析中,組分的分離度是精確定量的要害,所以有必要選用恰當?shù)纳V柱。試驗所用的液氧氣源中除被測乙炔外,還含有乙烷、乙烯、丙烷等雜質(zhì)。為分離這三種雜質(zhì),首先選用了TDK
做填充柱,但譜圖顯現(xiàn)其分離效果欠佳,且靈敏度很低,不宜用于本辦法中。而后選用克己的有機高分子微球做吸附柱,具有足夠的分離效果和較高的靈敏度。有機高分子微球:粒度0. 177～0. 25 mm 。
3. 3 測定條件
柱溫65 ℃;檢測器溫度75. 5 ℃;載氣（N2） :0. 07MPa;H2:0.05 MPa;Air:0.09 MPa; 色譜柱<3 mm ×4m 不銹鋼填充柱（克己）;進樣量1 ml 。
3. 4 檢測規(guī)模
試驗選用稀釋鋼瓶標樣的辦法制造10. 1 ×10 -6 的樣品,其檢測zui小濃度為0. 1 ×10 -6 。
3. 5 線性規(guī)模
從試驗數(shù)據(jù)調(diào)查,因為鋼瓶標樣的濃度較高和低濃度的樣品線性較差,為此,咱們制造了一系
列低濃度的乙炔樣品,考察其濃度與峰高的線性關系及線性規(guī)模。試驗結果發(fā)現(xiàn), 在乙炔0～10 ×10 -6 規(guī)模內(nèi),濃度與峰值有較好的線性關系（見表1） 。
表1 濃度與峰面積對應情況
濃度 P10 6 2 4 6 8 10
峰面積Pmm3 29018 58042 87050 116070 145088
3. 6 精密度
在上述剖析條件下, 制造乙炔含量為5 × 10 -6 的樣品氣進行五次重復測驗,測定結果見表
4 結 論
試驗結果表明,通過對儀器類型、色譜柱、載氣、儀器作業(yè)條件等幾方面的選擇,選用高靈敏度氫焰（FID） 檢測器可精確測量微量乙炔,zui小濃度為0. 1 ×10 -6 。該辦法規(guī)范偏差為4.12 %, 線性規(guī)模在0～25 ×10 -6 。
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