原子吸收分光光度計的實驗條件要怎么選擇才好?
影響原子吸收光譜法測量條件的可變因素很多,當(dāng)同一樣品的測量條件不同時,對測量結(jié)果的準(zhǔn)確性和靈敏度影響很大。選擇好的工作條件,可以有效消除干擾因素,獲得測量結(jié)果和靈敏度。那么原子吸收分光光度計的實驗條件要怎么選擇才好?
1、吸收波長的選擇(分析線)
通常選擇共振吸收線作為分析線,測量高含量元素時,可選擇靈敏度低的非共振線作為分析線。例如,Zn測量常選用213.9nm波長,但當(dāng)Zn含量較高時,可采用亞敏感線307.5nm波長進行測量,以保證工作曲線的線性范圍。as、Se等共振吸收線位于200nm以下的遠紫外區(qū),明顯被火焰成分吸收。因此,用火焰原子吸收光譜法測定這些元素時,不應(yīng)將共振吸收線作為分析線。測量Hg時,因為184.9nm的共振線會被空氣強烈吸收,所以只能用253.7nm的這條敏感線進行測定。
2、光學(xué)對準(zhǔn)分析
在此之前,原子吸收分光光度計必須將空心陰極光的發(fā)射和探測器的接收位置調(diào)整到理想狀態(tài),以保證測量能量。
3、狹縫寬度的選擇
狹縫寬度影響光譜通帶寬度和探測器接收的能量。調(diào)整不同的狹縫寬度,測量吸光度隨狹縫寬度的變化。當(dāng)其他譜線或不可吸收的光進入光譜通帶時,吸光度會立即下降。不引起吸光度降低的最大狹縫寬度為合適的狹縫寬度。對于堿金屬、堿土金屬等譜線簡單的元素,可采用寬狹縫降低燈電流和光電倍增管高壓,提高信噪比和穩(wěn)定性。對于鐵、鈷、鎳等譜線復(fù)雜的元素,需要選擇小狹縫,防止非吸收線進入檢測器,從而提高靈敏度,改善標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性關(guān)系。
4、燃燒器高度和與光軸的夾角
銳線光源的光束穿過火焰的不同部位時,對測量的靈敏度和穩(wěn)定性有一定的影響,為了保證測定的高靈敏度,光源發(fā)出的銳線光應(yīng)該穿過火焰中基態(tài)原子密度最大的“中間薄層”“該區(qū)域的火焰比較穩(wěn)定,干擾小。它位于靠近燃燒器狹縫的20mm-30mm處。通過實驗選擇合適的燃燒器高度,方法是用固定濃度的溶液噴灑,然后緩慢上下燃燒器,直到吸光度達到最大值,這個位置是最佳的燃燒器高度。另外,燃燒器當(dāng)其接縫與燃燒器連接時也可以旋轉(zhuǎn),當(dāng)光軸一致(0)時,由最高靈敏度決定。當(dāng)待測樣品濃度較高時,將燃燒器轉(zhuǎn)動到適當(dāng)?shù)慕嵌纫詼p小吸收長度以降低靈敏度。
5、空心陰極燈工作條件的選擇
預(yù)熱時間:燈管點燃后,由于陰極受熱蒸發(fā)產(chǎn)生原子蒸氣,輻射出的尖線光穿過燈管內(nèi)的原子蒸氣,從石英窗射出。在使用時,為了穩(wěn)定發(fā)射的共振線,必須對燈進行預(yù)熱,以保持燈內(nèi)原子蒸氣層的分布和蒸汽厚度恒定,這將穩(wěn)定自吸收和發(fā)射共振線產(chǎn)生的強度。燈中的原子蒸氣。一般對于單光束儀器,燈的預(yù)熱時間應(yīng)在30分鐘以上,以達到輻射的銳光穩(wěn)定性。對于雙光束儀器,由于參考光束和測量光束的強度同時變化,比例恒定,可以使基線快速穩(wěn)定??招年帢O燈在使用前,如果在施加1/3工作電流的條件下預(yù)熱0.5-1.0h,并定期啟動,可以增加使用壽命。
6、光電倍增管工作條件的選擇
原子吸收分光光度計在日常分析中,光電倍增管的工作電壓必須在最大工作電壓的1/3-2/3以內(nèi)。增加二次高壓會提高靈敏度,增加噪音,穩(wěn)定性差;降低負高壓會降低靈敏度,提高信噪比,提高測量的穩(wěn)定性,延長光電倍增管的使用壽命。
7、火焰燃燒器運行條件的選擇
進樣量:選擇進樣量可調(diào)的霧化器,根據(jù)樣品的粘度選擇進樣量,提高測量靈敏度。進樣量小,吸收信號弱,不易測量;如果噴油量過大,會對火焰霧化法中的火焰產(chǎn)生冷卻作用,會增加石墨爐霧化法中殘渣去除的難度。實際工作中應(yīng)測量吸光度隨進樣量的變化,達到吸光度的進樣量即為應(yīng)選擇的進樣量。