氣相色譜儀微量注射器進樣的操作要點
氣相色譜儀的進樣速度必需很快,普通請求進樣時間在1s以內(nèi)。由于當進樣遲緩時,試樣汽化后被載氣稀釋,使原始峰寬變大,半縫寬也隨之變寬,有時以至使得峰變形,不利于色譜別離與定量剖析。因而,氣相色譜儀進樣技術(shù)及其重要,必需重復鍛煉,累積經(jīng)歷,直至純熟和精確。普通狀況下,要保證毛細管柱進樣重現(xiàn)性比填充柱難得多。
微量注射器的進樣操作要點如下:
1 取樣時,應先用丙酮抽洗10次左右后,再用待測試液抽洗10次左右,然后遲緩抽取稍多余需求量的試液,此時若有空氣帶入注射器內(nèi),應先掃除氣泡后,再排出過量的試液,并用濾紙或擦鏡紙吸去針桿外壁所粘附的試液,留意不能吸去針尖內(nèi)的試液。
2 取樣后立刻進樣嗎。進樣時,注射器應與進樣口垂直,左手扶著針頭以避免彎曲,右手那注射器,如圖所示。
1-微量注射器;2進樣口
疾速刺穿硅橡膠墊,平穩(wěn)地推進針筒,用右手食指平穩(wěn)、疾速的將樣品注入,完成后立刻拔出。
3 進樣操作必需穩(wěn)妥、連接和疾速。
進樣針位置和速度、針尖停留和拔出速度等都會影響進樣的重現(xiàn)性,因而每次進樣應以相同的速度完成過程。普通請求進樣的相對誤差為2%~5%。