便攜式氣相色譜儀檢測甲硝唑注射液中的甲硝唑含量
?? 甲硝唑片用于預(yù)防和治療厭氧菌惹起的感染,如呼吸道,消化道,腹腔及盆腔感染,皮膚軟組織,骨和骨關(guān)節(jié)等部位的感染以及脆弱擬桿菌惹起的心內(nèi)膜炎,敗血癥及腦膜炎等,此外還普遍應(yīng)用于預(yù)防和治療口腔厭氧菌感染。
??甲硝唑葡萄糖注射液為抗厭氧菌藥,用于革蘭氏陽性和陰性厭氧菌的感染,其制劑中甲硝唑含量測定目前采用紫外分光度法,由于葡萄糖合成產(chǎn)物對甲硝唑測定的干擾,使所測定的結(jié)果偏高。為消弭制劑中的干擾,采用便攜式氣相色譜儀的氣相色譜法對葡萄糖注射液中甲硝唑停止含量測定,辦法煩瑣,穩(wěn)定性好并可消弭制劑中其它成分的干擾。
??1.儀器與試劑:
??便攜式氣相色譜儀、甲硝唑?qū)φ铡⒓紫踹蚱咸烟亲⑸湟?、煙酰胺?
??2.實(shí)驗(yàn)辦法:
??①色譜條件25m×0.53μm,石英毛細(xì)管柱;檢測器:FID,氫氣50ml/min,空氣500ml/min;載氣:高純氮,流速0.1ml/min,分流比1/20;柱溫230℃;進(jìn)樣口/檢測器溫度:300℃。
??②內(nèi)標(biāo)溶液的配制取煙酰胺適量精細(xì)稱定,加乙醇溶解并稀釋成含煙酰胺5ml/ml的溶液作為內(nèi)標(biāo)溶液。
??③規(guī)范溶液的配制取甲硝唑適量,精細(xì)稱定,加乙醇溶解并稀釋成含甲硝唑2.5ml/ml的溶液。作為對照品溶液。
??3.實(shí)驗(yàn)總結(jié):
??在本實(shí)驗(yàn)條件下甲硝唑,煙酰胺完整分開在色譜圖中內(nèi)標(biāo)峰所處位置,無雜質(zhì)峰,不影響測定結(jié)果。
??便攜式氣相色譜儀檢測甲硝唑注射液中甲硝唑含量的主要特性:
??①集成數(shù)字電子電路,控制精度高,性能穩(wěn)定牢靠,溫控精度可達(dá)0.01℃。
??②共同的進(jìn)樣口設(shè)計(jì)處理進(jìn)樣歧視;雙柱補(bǔ)償功用不只處理升溫帶來的程序漂移,而且減去背景噪音的影響,能夠得到更低的最小的檢測限。
??③柱箱容積大,智能后開門系統(tǒng)無級可變進(jìn)出風(fēng)量,縮短了程序升/降溫后系統(tǒng)穩(wěn)定均衡時(shí)間;加熱爐系統(tǒng):(溫度范圍)環(huán)境溫度+7℃-400℃.三階程序升溫,升溫速率0-50℃/min;增量0.1℃/min能夠由用戶重新校正爐溫,并隨意設(shè)定最高溫度。由用戶決議加熱爐溫度均衡時(shí)間。
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