液相色譜儀基線漂移情況及解決辦法
液相色譜作為一個(gè)既能用于微量組分的分析測(cè)定,又能用于大量的制備分離的儀器,具有靈活多樣的特點(diǎn),其應(yīng)用范圍已超過其他各種分離方法,尤其在中藥樣品的分析分離方面更為突出。在液相色譜使用過程中,比較常見的基線漂移一般有下列一些情況
一般說來,機(jī)器剛起動(dòng)時(shí),基線容易漂移,大概要半個(gè)小時(shí)的平衡時(shí)間,如果你用了緩沖溶液或緩沖鹽,還有就是在低波長(zhǎng)下(220nm)平衡時(shí)間相對(duì)會(huì)比較長(zhǎng),但如果你在實(shí)驗(yàn)過程中發(fā)現(xiàn)基線漂移,則你要考慮下面的原因:
1) 流通池被污染或有氣體。解決方法:用甲醇或其他強(qiáng)極性溶劑沖洗流通池(斷開柱子更好)。如有需要,可以用1N的硝酸(不要用鹽酸);
2)柱溫波動(dòng)。解決方法:控制好柱子和流動(dòng)相的溫度,檢查是否有打開的窗戶或空調(diào)對(duì)著柱溫箱;
3)紫外燈能量不足。解決方法:更換新的紫外燈;
4)檢測(cè)器沒有設(shè)定在最大吸收波長(zhǎng)處。解決方法:將波長(zhǎng)調(diào)整至最大吸收波長(zhǎng)處;
5)流動(dòng)相污染、變質(zhì)或由低品質(zhì)溶劑配成。解決方法:檢查流動(dòng)相的組成,使用高品質(zhì)的化學(xué)試劑及HPLC級(jí)的溶劑;
6)樣品中有強(qiáng)保留的物質(zhì)(高K’值)以饅頭峰樣被洗脫出,從而表現(xiàn)出一個(gè)逐步升高的基線。解決方法:使用保護(hù)柱,如有必要,在進(jìn)樣之間。在分析過程中,定期用強(qiáng)溶劑沖洗柱子;
7)流動(dòng)相的PH值沒有調(diào)節(jié)好。解決方法:加適量的酸或堿調(diào)至合適PH值。