高效液相色譜儀重現(xiàn)性不好怎么解決
在高效液相色譜法的試驗(yàn)過(guò)程中,有時(shí)會(huì)有異常高效液相色譜儀重現(xiàn)性不好的問(wèn)題,這主要是由于操作方法不當(dāng)所引起,要想解決此類(lèi)問(wèn)題,需從以下幾個(gè)方面入手。
1、進(jìn)樣量的控制。用進(jìn)樣閥來(lái)進(jìn)樣時(shí),閥內(nèi)的樣品環(huán)是定量的,由于進(jìn)樣時(shí),注射到進(jìn)樣閥內(nèi)的樣品溶液在樣品環(huán)的管路中有徑向的速度梯度(即管軸處比管壁處的液流速度快)。因此,要想使樣品環(huán)中充滿(mǎn)樣品溶液,從而使用進(jìn)樣閥來(lái)準(zhǔn)確地定量,則必須使進(jìn)樣量大于樣品環(huán)體積的2倍,這樣能避免高效液相色譜儀重現(xiàn)性。
2、進(jìn)樣閥溢流管的堵塞。有時(shí),進(jìn)樣閥的溢流管會(huì)發(fā)生堵塞現(xiàn)象,向進(jìn)樣閥內(nèi)注射樣品時(shí),注射針推不動(dòng)。此故障是由于溢流管的堵塞所致。堵塞的原因多半是由于溶解樣品的流動(dòng)相用的是鹽溶液,而其中的鹽在溢流管的排空端口處結(jié)晶所致。此時(shí),可用小燒杯盛少量蒸餾水對(duì)溢流管口稍加浸泡,端口處鹽的結(jié)晶就能被溶解掉,故障排除。如能在每次進(jìn)樣完成之后,用蒸餾水反復(fù)沖洗至溢流管中的鹽分全部沖出,則可避免高效液相色譜儀重現(xiàn)性的發(fā)生。