高效液相色譜常出現(xiàn)的問(wèn)題及處理辦法
從那些方面可以簡(jiǎn)單判別高效液相色譜毛細(xì)管柱子的熱穩(wěn)定性好壞?
1. 分配容量(或容量因子)K,好的柱子在高溫運(yùn)行后,分配容量K不應(yīng)有明顯的下降,否則,說(shuō)明柱子的熱穩(wěn)定性不好
2. 理論塔板數(shù)n,熱穩(wěn)定性好的柱子經(jīng)受高溫后,理論塔板數(shù)應(yīng)基本保持恒定
3. 柱子的極性。熱穩(wěn)定性好的柱子,高溫前后極性變化不大,具體表現(xiàn)為保留指數(shù)I值沒(méi)有大的變化。
4. 噪聲。熱穩(wěn)定性好的柱子在高溫下使用后,噪聲不能增加。
5. 柱子的去活層,毛細(xì)管柱子涂固定液前內(nèi)部一般要用去活性試劑去活以增加惰性。質(zhì)量好的毛細(xì)管柱子高溫后,去活層不應(yīng)該變化,表現(xiàn)在對(duì)強(qiáng)極性樣品或酸堿性樣品的吸附性不能增加。
為什么高效液相色譜進(jìn)樣器內(nèi)的玻璃襯套會(huì)對(duì)色譜行為造成影響?
1. 提供一個(gè)溫度均勻的汽化室,防止局部過(guò)熱。
2. 玻璃的惰性不不銹鋼好,減少了在汽化期間樣品分解的可能性。
3. 易于拆換清洗,以保持清潔的汽化室表面,一些痕量非揮發(fā)性組分會(huì)逐漸積累殘存于汽化室,高溫下會(huì)慢慢分解,使基流增加,噪聲增大,通過(guò)清洗玻璃襯套可以消除這種影響。
4. 可根據(jù)需要選擇管壁厚度及內(nèi)徑適宜的玻璃襯套,以改變汽化室的體積,而不用更換整個(gè)進(jìn)樣加熱塊。
從以上幾個(gè)方面可以知道玻璃襯套對(duì)色譜行為造成影響的原因。