高效液相色譜儀飲料合成著色劑分析方法
合成著色劑的原料主要是化工產(chǎn)品。中國食品添加劑使用衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)列入的合成色素有胭脂紅、莧菜紅、日落黃、赤蘚紅、檸檬黃、新紅、靛藍(lán)、亮藍(lán)等等。與天然色素相比,合成色素顏色更加鮮艷,不易褪色。
1、實(shí)驗方法
采用液相色譜柱,將合成著色劑采用適合流動相配比,做梯度洗脫,基本消除了基線漂移的影響,提高了檢測速度和靈敏性。
2、實(shí)驗儀器
3、LC600B高效液相色譜儀簡介
(1)LC-600B智能全控液相色譜系統(tǒng)由2臺P600B高壓恒流泵、1臺UV600B紫外檢測器與1臺SCL600B系統(tǒng)控制器直接構(gòu)成梯度分析系統(tǒng)。
(2)輸液泵采用柱塞浮動式安裝方式,增強(qiáng)儀器性能的穩(wěn)定性和使用的持久性。
(3)可廣泛應(yīng)用于研究開發(fā)、醫(yī)藥檢驗、食品檢測、化工分析、環(huán)境監(jiān)測等眾多分析領(lǐng)域。
4、實(shí)驗試劑
(1)甲醇(色譜純)
(2)乙酸銨(分析純)
(3)聚酰胺粉(60~90目)
(4)氨水(1+50)
(5)檸檬酸溶液(200g/L)
(6)甲醇一甲酸(6+4)
(7)無水乙醇一氨水一水(7+2+1)
5、樣品處理
(1)取試樣溶液10g,加熱至60℃,
(2)取1g聚酰胺粉(60~90目)加少許水調(diào)成糊狀,加入試樣溶液中,攪拌;
(3)用G3垂融漏斗抽濾,用水(60℃pH=4)的洗滌3次,
(4)再用甲醇-甲酸(6+4)混合溶液洗滌3次,再用水洗至中性,
(5)用無水乙醇-2%氨水-水(7+2+1)混合溶液解吸3次,每次5ml,
(6)收集解吸液,加乙酸中和,蒸至近干,加水使溶解,定容至5ml,即得。
6、色譜條件
(1)液相色譜柱:Kromsil-C18 5μm 4.6×250mm;
(2)紫外檢測器,波長:254nm流動相:甲醇:乙酸銨(0.02mol/L);
(3)流速1.00(ml/min;
(4)柱溫:30℃;
(5)進(jìn)樣量:10μl。