干活丨一文讀懂氣相色譜(GC)
色譜法概述
色譜法(chromatography):以試樣組分在固定相和活動相間的溶解、吸附、分配、離子交換或其他親和作用的差異為依據(jù)而建立起來的各種分別分析方法稱色譜法。
色譜柱:進(jìn)行色譜分別用的細(xì)長管。
固定相:管內(nèi)堅持固定、起分別作用的填充物。
活動相:流經(jīng)固定相的空地或表面的沖洗劑。
氣相色譜法概述
定義:
氣相色譜法(gas chromatography,簡稱GC)是色譜法的一種,以惰性氣體(N2、He、Ar、H2等)為活動相的柱色譜分別技能,廣泛應(yīng)用于化學(xué)分析領(lǐng)域。
分類:
(1)依據(jù)固定相狀況不同,可將其分為氣固色譜(固定相是固體吸附劑)和氣液色譜(固定相是涂在擔(dān)體表面的液體);
(2)按固定相類型分類:①柱色譜(固定相裝于色譜柱內(nèi),填充柱、空心柱、毛細(xì)管柱均屬此類)、②紙色譜(以濾紙為載體)、③薄層色譜(固定相為粉末壓成的薄漠);
(3)按進(jìn)程物理化學(xué)原理分類:吸附色譜(運(yùn)用固體吸附表面臨不同組分物理吸附功用的差異抵達(dá)分別的色譜)、分配色譜(運(yùn)用不同的組分在兩相中有不同的分配系數(shù)以抵達(dá)分別的色譜)、其它(運(yùn)用離子交換原理的離子交換色譜,運(yùn)用膠體的電動效應(yīng)建立的電色譜,運(yùn)用溫度改變發(fā)展而來的熱色譜等)。
(4)按動力學(xué)進(jìn)程原理可分為沖洗法,取代法及迎頭法三種。
GC基本原理
氣相色譜的活意向為惰性氣體,氣-固色譜法中以表面積大且具有必定活性的吸附劑作為固定相。當(dāng)多組分的混合樣品進(jìn)入色譜柱后,因為吸附劑對每個組分的吸附力不同,經(jīng)過必定時刻后,各組分在色譜柱中的運(yùn)行速度也就不同。吸附力弱的組分簡單被解吸下來,最先脫離色譜柱進(jìn)入檢測器,而吸附力最強(qiáng)的組分最不簡單被解吸下來,因此最終脫離色譜柱。如此,各組分得以在色譜柱中相互分別,次第進(jìn)入檢測器中被檢測、記載下來。氣相色譜儀器框圖如下圖所示:
氣相色譜儀通常由以下五個系統(tǒng)組成:①氣路系統(tǒng):氣源、氣體凈化器、供氣操控閥門和表面;②進(jìn)樣系統(tǒng):進(jìn)樣器、汽化室;③分別系統(tǒng):色譜柱、控溫柱箱;④檢測系統(tǒng):檢測器、檢測室;⑤記載系統(tǒng):放大器、記載儀、色譜工作站。組分能否分隔,關(guān)鍵在于色譜柱;分別后組分能否鑒定出來則在于檢測器,所以分別系統(tǒng)和檢測系統(tǒng)是儀器的中心。
現(xiàn)在,GC所運(yùn)用的檢測器有多種,其間常用的檢測器主要有火焰離子化檢測器(FID)、火焰熱離子檢測器(FTD)、火焰光度檢測器(FPD)、熱導(dǎo)檢測器(TCD)、電子俘獲檢測器(ECD)等。
GC特點
優(yōu)點:
1、靈敏度高:可檢出10-10克的物質(zhì),可作超純氣體、高分子單體的痕跡量雜質(zhì)分析和空氣中微量毒物的分析。
2、挑選性好:可有效地分別性質(zhì)極為附近的各種同分異構(gòu)體和各種同位素。
3、高效能:可把組分凌亂的樣品分別成單組分。
4、分析速度快:一般來說,色譜法可在幾分鐘至幾十分鐘的時刻內(nèi)完結(jié)一根凌亂樣品的分析。
5、應(yīng)用規(guī)模廣:即可分析低含量的氣、液體,亦可分析高含量的氣、液體,可不受組分含量的約束。
6、所需試樣量少:一般氣體樣用幾毫升,液體樣用幾微升或幾十微升。
7、設(shè)備和操作比較簡單儀器價格便宜。
缺點:
定性分析功用差,分析方法的建立比較困難,分析條件的挑選因素多,且互相關(guān)聯(lián)約束。為戰(zhàn)勝這一缺陷,現(xiàn)已發(fā)展起來色譜法與其他多種具有定功用力的分析技能的聯(lián)用。
GC進(jìn)樣方法
色譜分別要求在最短的時刻內(nèi),以“塞子”方法打進(jìn)必定量的試樣,進(jìn)樣方法可分為:
(1)氣體試樣:大致進(jìn)樣方法有四種:①注射器進(jìn)樣、②量管進(jìn)樣、③定體積進(jìn)樣、④氣體自動進(jìn)樣。一般常用注射器進(jìn)樣及氣體自動進(jìn)樣。注射器進(jìn)樣的利益是運(yùn)用靈敏,方法簡練,但進(jìn)樣量重復(fù)性較差。氣體自動進(jìn)樣是用定量閥進(jìn)樣,重復(fù)性好,且可自動操作。
(2)液體試樣:一般用微量注射器進(jìn)樣,方法簡練,進(jìn)樣靈敏。也可選用定量自動進(jìn)樣,此法進(jìn)行重復(fù)性杰出。
(3)固體試樣:通常用溶劑將試樣溶解,然后選用和液體進(jìn)樣相同方法進(jìn)樣。也有用固體進(jìn)樣器進(jìn)樣的。
GC應(yīng)用
1、石油和石油化工分析:
油氣田勘探中的化學(xué)分析、原油分析、煉廠氣分析、仿照蒸餾、油料分析、單質(zhì)烴分析、含硫/含氮/含氧化合物分析、汽油添加劑分析、脂肪烴分析、芳烴分析。
2、環(huán)境分析:
大氣污染物分析、水分析、土壤分析、固體廢棄物分析。
3、食物分析:
農(nóng)藥殘留分析、香精香料分析、添加劑分析、脂肪酸甲酯分析、食物包裝材料分析。
4、藥物和臨床分析:
雌三醇分析、兒茶酚胺代謝產(chǎn)品分析、尿中孕二醇和孕三醇分析、血漿中睪丸激素分析、血液中乙醇/麻醉劑及氨基酸衍生物分析。
5、農(nóng)藥殘留物分析:
有機(jī)氯農(nóng)藥殘留分析、有機(jī)磷農(nóng)藥殘留分析、殺蟲劑殘留分析、除草劑殘留分析等。
6、精細(xì)化工分析:
添加劑分析、催化劑分析、原材料分析、產(chǎn)品質(zhì)量操控。
7、聚合物分析:
單體分析、添加劑分析、共聚物組成分析、聚合物結(jié)構(gòu)表征/聚合物中的雜質(zhì)分析、熱穩(wěn)定性研討。
8、組成工業(yè):
方法研討、質(zhì)量監(jiān)控、進(jìn)程分析。
氣相色譜儀選型
GC 7900(AFC) 氣相色譜儀
GC 7900 氣相色譜儀,擁有成熟穩(wěn)定的技術(shù) , 主要應(yīng)用于環(huán)境科學(xué)、食品安全、石油化工、精細(xì)化工、電子高純氣體 等行業(yè),適用于科研院所、質(zhì)檢、安監(jiān)、公安法醫(yī)和國家安全等領(lǐng)域的分析檢測。
性能特點:
● 高精度氣體流量控制系統(tǒng)(AFC)
1·采用 AFC 數(shù)字化控制技術(shù),自動化水平和整體性能接近國際一線品牌
2·高精度氣體流量控制,確保 GC 分析的準(zhǔn)確度,提高日常分析效率,AFC 控制精度 0.01psi
3·實現(xiàn)了氣路故障自我保護(hù)、自動點火、熄火重點、自動開啟氣路等功能,從而達(dá)到了一鍵啟動
4·多種控制組合模式操作,壓力流量全自動調(diào)節(jié)、控制和顯示,可運(yùn)行省氣模式
● 彩色寬屏,觸摸按鍵的獨特設(shè)計
1·采用 7 寸工業(yè)彩色液晶屏設(shè)計,顯示信息更全,界面操作更合理
2·具有中 / 英文兩套操作系統(tǒng),滿足不同的用戶需求
3·采用電阻式觸摸屏,手感好、經(jīng)久耐用、屏幕和軟件雙操作實現(xiàn)無縫連接
● 領(lǐng)先的結(jié)構(gòu)設(shè)計
1·模塊化的結(jié)構(gòu)設(shè)計,便于升級。可選配多種高性能檢測器,如 FID、TCD、ECD、FPD 和 NPD 等,滿足多種類樣品的 分析需求
2·先進(jìn)的進(jìn)樣器設(shè)計,獨特的內(nèi)襯管結(jié)構(gòu)和特殊處理工藝,確保樣品零吸附
3·適配多種進(jìn)樣方式,頂空進(jìn)樣器、熱解析儀、液體自動進(jìn)樣器,輕松勝任各種樣品類型的分析
4·設(shè)計定時自啟動程序,可輕松的完成氣體、液體樣品的實驗室在線分析
● 極具用戶體驗的軟件操作系統(tǒng)
1·采用先進(jìn)的 10/100M 自適用以太網(wǎng)通信接口,內(nèi)置 IP 協(xié)議,輕松組成局域網(wǎng),實現(xiàn)遠(yuǎn)距離傳輸、遠(yuǎn)程控制、遠(yuǎn)程診斷
2·界面簡單,數(shù)據(jù)處理功能強(qiáng)大,實現(xiàn)了 GC 整套分析管理工作的嚴(yán)謹(jǐn)和高效自動化
3·配備 IBrainChrom 工作站,可支持多臺色譜儀(253 臺)同時工作,實現(xiàn)數(shù)據(jù)處理及反控