Amberlite XAD系列樹(shù)脂
XAD吸附劑種類與特性:XAD-1~XAD-5樹(shù)脂是非極性的聚苯乙烯-乙烯基苯的共聚物,XAD-7和XAD-8是極性的聚甲基丙烯酸樹(shù)脂。XAD樹(shù)脂具有疏水性,有很高的表面積和極小的孔徑,可以吸附水中沸點(diǎn)大于100℃的中性有機(jī)物和非離子有機(jī)物,而且允許無(wú)機(jī)離子及離子型有機(jī)物通過(guò)。
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??基本操作步驟:新的XAD樹(shù)脂在使用前需除去其中雜質(zhì)及非聚合物,一般用甲醇、二氯甲烷、丙酮于索氏提取器中分別提取8小時(shí),浸泡在甲醇溶液中,并檢查無(wú)干擾峰出現(xiàn)方可使用。富集柱一般是?10mm×250mm,采用小體積微量柱方法,填有XAD-4的富集柱(?8mm×25mm),水樣體積為50~100mL,丙酮洗脫體積為50~100mL,流速為0.8~1.2ml/min。
??清潔地下水、未被重度污染的湖水和自來(lái)水,由于水中污染物含量低(μg/L~pg/L),需要將有機(jī)物富集,因此一般采用吸附法,常用的吸附劑有XAD大網(wǎng)狀樹(shù)脂、Chromosorb、國(guó)產(chǎn)的GDX樹(shù)脂以及活性炭等。圖1為XAD-2大網(wǎng)狀樹(shù)脂符集法分析鑒定污灌區(qū)地下水中有機(jī)污染物的前處理程序,操作中要注意除去吸附柱中產(chǎn)生的氣泡,控制水的流速。在樹(shù)脂上端放一團(tuán)硅烷化玻璃毛或玻璃纖維濾膜,以阻擋懸浮物質(zhì),利于柱的再生。使用的XAD-2樹(shù)脂要經(jīng)過(guò)純化處理,過(guò)程如下:將所購(gòu)XAD-2樹(shù)脂用溶劑漂洗,去掉粉塵,在索氏提取器中用乙腈回流24小時(shí),乙醚回流1~2小時(shí),甲醇回流24小時(shí)。處理好的樹(shù)脂用甲醇保護(hù)裝入玻璃磨口瓶中待用。裝柱時(shí)用濕法,并將甲醇浸過(guò)柱頭,過(guò)水樣前放掉。
Amberlite XAD系列樹(shù)脂
圖1 樹(shù)脂吸附富集程序方案圖
??XAD對(duì)各類有機(jī)物的吸附效果:XAD是一種高效、經(jīng)濟(jì)的富集劑,XAD-2活性表面積為300m2/g,平均孔徑為9nm,XAD可以從水中吸附醇類、醛類、酮類、酚類、酯類、芳烴和幾種含氮、硫的化合物,檢測(cè)限可達(dá)1~10ng/L。從下表看出,XAD-2對(duì)各種有機(jī)物的回收率在75%以上。添加的化合物 平均回收率% 添加的化合物 平均回收率%
鹵代烴(20種) 85 含氮化合物(12種) 82
酚類(9種) 75 酯類(16種) 80
醛、酮類(8種) 84 多環(huán)芳烴(11種) 89
醇類(9種) 93 混雜類(9種) 79
羧酸類(5種) 101
??XAD樹(shù)脂吸附的物質(zhì)隨分子質(zhì)量增大而增加,隨水溶性的下降而增加。由于PAH的相對(duì)分子質(zhì)量一般較高,故水溶性比其他有機(jī)物低,因此XAD樹(shù)脂是吸附水中PAH的優(yōu)良吸附劑。對(duì)天然水的吸附XAD-8優(yōu)于XAD-2,因?yàn)閄AD-2易被天然聚合電解質(zhì)堵塞,導(dǎo)致吸附柱滯留能力降低。
??國(guó)產(chǎn)GDX系列是高分子微球吸附劑,是仿XAD產(chǎn)品,應(yīng)用于富集水中14種PAHs,回收率達(dá)90%以上。XAD樹(shù)脂不足之處是水流速度較慢,在富集過(guò)程中,懸浮物和藻類堵塞XAD樹(shù)脂使水流減慢而無(wú)法操作,常需倒出樹(shù)脂,用蒸餾水漂洗除去雜質(zhì)后重新裝柱。
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