原子吸收光譜法在不同領(lǐng)域的分析應(yīng)用
近年來(lái),隨著我國(guó)工業(yè)化快速發(fā)展,大氣、水土的污染形勢(shì)日益嚴(yán)峻,人體中金屬含量超標(biāo)已經(jīng)越來(lái)越多的在各地發(fā)生,其對(duì)人體造成的危害不容無(wú)視,如鉛毒癥、水俁病等。這些中毒癥狀往往會(huì)給人體帶來(lái)嚴(yán)重的永久性損傷,進(jìn)而導(dǎo)致殘疾甚至死亡。
原子吸收光譜法是20世紀(jì)50年代創(chuàng)立的一種新型儀器分析方法,它與主要用于無(wú)機(jī)元素定性分析的原子發(fā)射光譜法相輔相成,已成為對(duì)無(wú)機(jī)化合物進(jìn)行元素定量分析的主要手段。
4520B型原子吸收分光光度計(jì)(南京科捷分析儀器有限公司)具有品質(zhì)卓越的光學(xué)系統(tǒng),采用新多核嵌入技術(shù)對(duì)儀器進(jìn)行全自動(dòng)控制和數(shù)據(jù)處理,能自動(dòng)調(diào)整負(fù)高壓、燈電流、轉(zhuǎn)換光譜帶寬、控制波長(zhǎng)掃描,不僅確保分析的可靠性,同時(shí)能有效提高工作效率。
原子吸收分析過(guò)程如下:1、將樣品制成溶液(空白);2、制備一系列已知濃度的分析元素的校正溶液(標(biāo)樣);3、依次測(cè)出空白及標(biāo)樣的相應(yīng)值;4、依據(jù)上述相應(yīng)值繪出校正曲線;5、測(cè)出未知樣品的相應(yīng)值;6、依據(jù)校正曲線及未知樣品的相應(yīng)值得出樣品的濃度值。
原子吸收光譜(Atomic Absorption Spectroscopy,AAS),即原子吸收光譜法,是基于氣態(tài)的基態(tài)原子外層電子對(duì)紫外光和可見(jiàn)光范圍的相對(duì)應(yīng)原子共振輻射線的吸收強(qiáng)度來(lái)定量被測(cè)元素含量為基礎(chǔ)的分析方法,是一種測(cè)量特定氣態(tài)原子對(duì)光輻射的吸收的方法。
1. 茶葉中Ca
茶葉中Ca:分別先經(jīng)50℃烘干并碾碎的茶葉0.1000g置于瓷坩堝中,在電爐上低溫碳化至無(wú)煙,移入馬弗爐中以500℃灰化,待完全冷卻,加入3mL 6mol/L HCl在電爐上微沸1min,以蒸餾水定容至100mL,同時(shí)制作空白。
2. 荔枝、干果中的Ca、Fe、Zn、Ni、Mn、Cu、Pb微量元素測(cè)定
分別準(zhǔn)確稱取切碎的新鮮荔枝果肉2g,果皮1g各2份,一份直接放于50mL燒杯中,加10mL HNO3浸泡1h,然后加入1mL HClO4;另一份置于70℃烘箱中烤3h后作干果樣檢測(cè),加入10mL HNO3和1mL HClO4。將兩份樣品置于電熱板加熱消化至溶液澄清透明,消解完成后用雙蒸水定容至25mL,待測(cè)。
3. 粟米草中Cu、Zn、Mn、Fe微量元素
微波消解法:將粟米草清洗干凈,晾干后剪成小碎塊,置于80℃烘箱中烤干,再粉碎過(guò)200目篩。精密稱取粟米草粉末0.5g于MD7微波消解儀(湖南創(chuàng)特科技發(fā)展有限公司),加入HNO3?10mL,H2O2?2mL,加蓋。于水浴鍋上預(yù)加熱反應(yīng),待黃煙揮盡后,置微波消解儀中消解,消解完成后將樣品液轉(zhuǎn)移至50mL容量瓶,定容后待測(cè)。
4. 白酒中Fe、Mn
直接測(cè)定法:準(zhǔn)確吸取10.00mL酒樣于杯中,置于電熱板加熱,設(shè)置溫度115℃去除酒精,蒸發(fā)至近干,用0.5M硝酸溶液多次洗滌至25mL容量瓶中并定容,搖勻待測(cè)。
5. 土壤中Cr、Pb
準(zhǔn)確稱取0.2~0.5g土樣于50mL燒杯中,用水潤(rùn)濕后加入10mL鹽酸,于電熱板上加熱至近干,取下稍冷卻后加入5mL硝酸、5mL氫氟酸、3mL高氯酸,加蓋后于電熱板繼續(xù)加熱約1h,打開(kāi)蓋,電熱板加熱溫度調(diào)至約150℃繼續(xù)加熱,冒濃厚高氯酸白煙時(shí)蓋上蓋子,待黑色有機(jī)物消失后開(kāi)蓋,取下稍冷,加入(1+1)鹽酸溶解,轉(zhuǎn)移至50mL容量瓶,加5mL10%氯化銨水溶液,冷卻后用水定容待測(cè)。
6. 土壤中Hg
準(zhǔn)確稱取1g預(yù)處理后的土樣于200mL錐形瓶中,稍加水潤(rùn)濕樣品,加入混酸5.00mL,加水10mL,加高錳酸鉀溶液10mL,在瓶口插入一個(gè)小漏,置于電熱板緩慢加熱,約2h后取下冷卻,轉(zhuǎn)移至50mL容量瓶定容后待測(cè)。
對(duì)樣品進(jìn)行消解是為了使待測(cè)金屬離子從樣品中的有機(jī)、無(wú)機(jī)復(fù)合體中釋放出來(lái),以便對(duì)其進(jìn)行測(cè)定,所以,也是樣品分析過(guò)程中非常重要而且必需的一個(gè)步驟。