驚天秘密丨原子吸收光譜儀元素檢測(cè)奧秘大公開！
原子吸收光譜儀是分析化學(xué)范疇中一種極其重要的分析方法，但是許多用戶在使用過(guò)程中常常會(huì)遇到這樣或許那樣的問(wèn)題，比如規(guī)范曲線的線性欠好、數(shù)據(jù)不安穩(wěn)、空白值較高、漂移很大等問(wèn)題。
今日南京科捷小編給大家共享原子吸收光譜儀在測(cè)定元素使用過(guò)程中常常遇到的問(wèn)題及解決方案，這但是廣大原子吸收光譜儀用戶的親自領(lǐng)會(huì)和經(jīng)歷堆集，適當(dāng)寶貴哦！
以下均為實(shí)驗(yàn)操作人員經(jīng)歷共享，僅供參考。
①做食品中的鉛 鋅 鐵時(shí)有鈉干擾應(yīng)怎樣驅(qū)除?
加大稱樣量使用火焰檢測(cè)，我沒(méi)有發(fā)現(xiàn)比較大的干擾。
②我最近測(cè)Pb時(shí)所測(cè)的吸光度A怎么是負(fù)值?是什么原因所在?一般規(guī)范溶液的吸光度A在什么范圍內(nèi)最好?
1.濃度太低，空白溶液與樣品基體不符。
2.Pb濃度太低，或是有溶劑的干擾。
3.形成這樣的原因應(yīng)該許多。
首先，你要說(shuō)明你用的是什么儀器?
如果是原子吸收分光光度計(jì)，形成鉛吸光度負(fù)值的原因：a、樣品空白沒(méi)有校對(duì)，并且樣品空白是負(fù)值。
b.鉛尋峰不正常。
c.鉛陰極燈宣布的光線與火焰不在同一個(gè)垂直的面上。
d.規(guī)范曲線的吸光度最好在0至0.6之間，還要看它的相關(guān)性，一般要求三個(gè)9以上才可以。對(duì)于各元素的靈敏度與儀器自身有關(guān)，并且就是同一臺(tái)儀器它的靈敏度也是在必定范圍內(nèi)波動(dòng)。
e.與樣品的基體有關(guān)，通常用硝酸和高氯酸(4:1)來(lái)消化樣品，酸度太高形成背景也高。
③原子吸收光譜有時(shí)不能焚燒啊?請(qǐng)問(wèn)是什么原因啊?
1.不知道你的是什么儀器,可能是你的乙炔氣管路較長(zhǎng),多通一會(huì)氣就能點(diǎn)著,也可能點(diǎn)庖丁的位置不對(duì)。
2.不能焚燒,首先要查看氣路。
3.可以看看焚燒器是否發(fā)射火星，有可能是乙炔壓力不行形成的。
4.在留意氣體壓力設(shè)置的同時(shí)還要看看各個(gè)連鎖裝置是否正確，這個(gè)也 可能導(dǎo)致不能焚燒。
5.你的AAS軟件中點(diǎn)不著火沒(méi)有過(guò)錯(cuò)提示嗎?現(xiàn)在大多數(shù)軟件上都會(huì)有提示，并且會(huì)給你好的主張。
6.會(huì)形成這樣的狀況的原因有許多，一般是空氣壓力沒(méi)有到達(dá)要求，儀器是不會(huì)焚燒的;還有一個(gè)原因是燃?xì)獗欢伦×?，先把燃?xì)忾_到最大，焚燒后燒一會(huì)，然后關(guān)掉，調(diào)到要求的燃?xì)饬髁俊?/span>
④我現(xiàn)在測(cè)的磷酸二氫氨溶液為0.33是否正常(水為0，硝酸鎂也為0)?
太高了，查看試劑，盡量用正規(guī)廠家出產(chǎn)的優(yōu)級(jí)純?cè)噭?/span>
⑤我用的是連續(xù)蠕動(dòng)泵進(jìn)樣的方式，用氫化物測(cè)汞，主機(jī)都基線是挺安穩(wěn)的，進(jìn)蒸餾水基線也是挺安穩(wěn)的。但是用氫化物做汞的規(guī)范曲線，發(fā)現(xiàn)汞的Abs值一路飄高，很難安穩(wěn)下來(lái)。載液用的是1%硫酸，硼氰化鉀用的是0.5%，汞規(guī)范系列 用1%鹽酸定容并含有100uL5%高錳酸鉀。請(qǐng)問(wèn)形成這種現(xiàn)象的原因是什么呢?應(yīng)該是你的實(shí)驗(yàn)條件的問(wèn)題!載氣和屏蔽氣流速，還有積分時(shí)刻與延遲時(shí)刻的選擇，你的原子化溫度是多少?汞比較特別，他不是形成氫化物，而是還原出來(lái)汞原子的，性質(zhì)特別，需要加大載氣流速的，還有積分時(shí)刻和延遲時(shí)刻與其他元素有必定的不同!，你最好還是做一下條件實(shí)驗(yàn)來(lái)確認(rèn)一下!
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