怎樣清洗氣相色譜儀檢測器?科捷告訴你幾個常用的方法
在氣相色譜操儀操作過程中,檢測器有時受固定相丟失及樣品中的高沸點成分、易分解及腐蝕性物質(zhì)的效果而被沾污,以至不能正常進(jìn)行作業(yè),因而提出了怎么清洗檢測器的問題。
通常沾污的物質(zhì)僅限于高沸點成分,通常可將檢檢器加熱至最高運用溫度后,再通入載氣,就可鏟除。運用有放射源的檢定器時加熱要多加當(dāng)心,例如通常以氚源作成的電子捕獲檢定器一般都不能超過200攝氏度,此外還應(yīng)留意加熱的溫度不能損壞檢測器的絕緣資料。如用加熱法不適合,也能夠用純的丙酮等溶液從進(jìn)樣口注入(每次可注入幾十微升)進(jìn)行清洗,這在沾污程度較輕時是有用的。
若以上辦法都不能處理沾污問題,應(yīng)將鑒定器卸下進(jìn)行較完全的清洗,先選擇適合溶劑,要既能溶解沾污物,又不能損壞鑒定器,用打針器注入測量池進(jìn)行清洗。若有條件,用超生波清洗就更理想些,要留意的是:清洗過的部分不能用手摸。
熱導(dǎo)檢測器TCD
將熱導(dǎo)檢測器冷卻至室溫并取下色譜柱,將隔墊置于檢測器進(jìn)口的螺母或者接頭組件上,將螺母或接頭組件置于檢測器接頭上并擰緊,確認(rèn)有尾吹氣流,通過隔墊向檢測器打針10μL~100μL甲苯、苯、丙酮、十氫萘等溶劑,打針總量至少1mL,完成打針之后允許尾吹氣持續(xù)活動10min以上,緩慢添加熱導(dǎo)池的溫度,使其比正常操作溫度高20℃~30℃,30min之后將溫度下降至正常值,并按照正常情況裝置色譜柱。
留意:不能向檢測器中打針鹵代溶劑!
對于柱丟失、樣品污染產(chǎn)生沉積物污染熱導(dǎo)檢測器。引起基線漂移、噪聲添加或測試色譜圖呼應(yīng)改動時,能夠選用熱清洗,即通過加熱檢測器池體以蒸發(fā)掉污染物。
氫焰離子化檢測器FID
當(dāng)沾污不太嚴(yán)峻時,可不必卸下清洗,此刻只需求將色譜柱取下,用一根管子將進(jìn)樣口與檢測器聯(lián)接起來,然后通載氣并將檢測器爐溫升至120度以上,從進(jìn)樣口先注入20微升左右的蒸餾水,再用幾十微升丙酮或氟里昂(Freon113等)溶劑進(jìn)行清洗。在此溫度下堅持1-2小時檢查基線是否平穩(wěn),若仍不滿意可重復(fù)上述操作或卸下清洗。
當(dāng)沾污比較嚴(yán)峻時,必須卸下清洗。先卸下搜集極,正極,噴嘴等,若噴嘴是石英資料制成的,先將其放在水中進(jìn)行浸泡過夜。若噴嘴是不銹鋼等資料做成,則可與電極等一同,先當(dāng)心用細(xì)砂紙(300-400#)打磨,再用恰當(dāng)溶劑(浸泡如甲醇與苯1:1),也能夠用超聲波清洗,最后用甲醇洗凈,放置于烘箱中烘干。
留意:勿用含鹵素的溶劑(如氯仿、二氯甲烷等)。以免與聚四氟乙烯資料效果,導(dǎo)致噪聲添加。
洗凈后的各個部件,要用鑷子取,勿用手摸。烘干后安裝時也要當(dāng)心,否則會再度沾污。裝入儀器后,先通載氣30分鐘,再焚燒升高檢測室溫度,最好先在、120度堅持?jǐn)?shù)小時之后,再升至作業(yè)溫度。
電子捕獲檢測器ECD
留意:電子捕獲檢測器中有放射源,通常為Ni63,因此要特別當(dāng)心。
先拆開檢測器中有放射源箔片,然后用2:1:4的硫酸、硝酸及水溶液洗檢測器的金屬及聚四氟乙烯部分。當(dāng)清洗液已干凈時,再用蒸餾水清洗,然后用丙酮洗,再置于100度左右的烘箱中烘干。對H3源箔片,先用己烷或戊烷淋洗,絕不能用水洗。廢液要用很多水稀釋后棄去。對Ni63源更應(yīng)當(dāng)心,絕不能與皮膚接觸,只能用長鑷子操作。先用乙酸乙酯加碳酸鈉淋洗或用苯淋洗,再于沸水中浸泡5分鐘,取出烘干,裝入鑒定器中。裝入儀器后通載氣30分鐘,再升至操作溫度,幾小時后備用。清洗剩余的廢液要用很多水稀釋后才能棄去。
氮磷檢測器(NPD)
氣相色譜儀NPD需求進(jìn)行定時清洗 在大多數(shù)情況下,只清洗搜集極和噴嘴。一般氣相色譜儀都配有刷子和金屬絲。刷子用于清掃噴嘴口的顆粒物。不要迫使太粗的金屬絲或探針進(jìn)入噴嘴口,否則噴嘴口將被破壞若噴嘴變形,將會導(dǎo)致靈敏度下降或峰形變差。用刷子清潔之后,能夠用超聲波清洗各個部件。最終將需求替換噴嘴,因此,強(qiáng)烈推薦在手頭有備用的噴嘴。
通過一段時間的運用,來自于銣珠或樣品的殘留物將會積聚在搜集極上,并導(dǎo)致基線問題。在替換銣珠2-3次后,應(yīng)該清洗檢測器。
每次拆裝均會形成金屬墊片等的磨損。幾次拆裝之后(5次或更屢次),密封環(huán)就可能無效導(dǎo)致基線不穩(wěn)。替換檢測器部件時必定要將檢測器溫度下降到室溫。由于NPD沒有任何火焰,其噴嘴不像FID噴嘴那樣搜集二氧化硅和燃燒煙塵。雖然能夠清洗噴嘴,但是簡略的用新噴嘴替代臟噴嘴往往更加有用。清洗噴嘴假如用金屬絲,要是清潔的,當(dāng)心操作,千萬不要損壞噴嘴的內(nèi)部,也能夠運用超聲波清洗噴嘴。
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