原子吸收土壤中錳的測(cè)定
采用原子吸收分光光度法測(cè)定土壤中Mn,方法迅速、準(zhǔn)確,并且可以采用一次處理樣品,使用統(tǒng)一工作曲線,測(cè)定Mn元素。原子吸收分光光度法測(cè)定Mn的靈敏度很高,使用乙炔一空氣火焰時(shí),在每種元素的共振線測(cè)定,無干擾現(xiàn)象。浸出液或消化液可直接上機(jī)測(cè)定。
主要儀器:恒溫振蕩機(jī)、高溫電爐、原子吸收分光光度計(jì)。
1、試劑
(1)硝酸、鹽酸、qing氟酸優(yōu)級(jí)純?cè)噭?/span>
(2)高氯酸、優(yōu)級(jí)純?cè)噭┫♂尀?0%。
(3)DTPA浸提劑 1.967gDTPA溶于14.92g三乙醇胺和少量水中;再將1.47gCaCl2·2H2O溶于水后,一并轉(zhuǎn)入1升容量瓶中,加水至約950ml,用6mol/LHCl調(diào)pH至7.30,后加水至刻度。
(4)錳標(biāo)準(zhǔn)貯備液(100mg/L):稱取0.1000g純金屬錳溶解于20ml1:1HNO3;移入1升容量瓶中,加水定容至刻度。
2、操作步驟
(1)土壤全量Zn的測(cè)定:稱取通過0.25mm篩孔的土樣1.xxxg,放入鉑坩堝,加濃H7ml,60%HClO45ml,在電爐上小火加熱,至溶液約剩5ml后取下冷卻。加HF5ml,繼續(xù)消煮,蒸發(fā)至干,再加HF3ml消煮至冒微量白煙為止。若消化不完全,可再加HF消煮。用1:2HCl溶解,然后用熱水洗入100ml容量瓶中,定容后過濾;用原子吸收分光光度計(jì)分別測(cè)定Mn,記錄測(cè)定數(shù)據(jù)。
(2)土壤有效Mn測(cè)定:稱取通過0.5mm篩孔的土樣5.xxxg于125ml三角瓶中,加入0.05mol/LDTPA溶液25ml,振蕩1h后過濾于三角瓶中,用原子吸收分光光度計(jì)分別測(cè)定Mn,記錄測(cè)定數(shù)據(jù)。
同時(shí)用標(biāo)準(zhǔn)貯備液稀釋為所要求的系列標(biāo)準(zhǔn)溶液,分別測(cè)定并繪制統(tǒng)一曲線圖。
3、結(jié)果計(jì)算:
Mn或Femg/kg=查得樣品在曲線上濃度mg/L/樣品重(g)×取用倍數(shù)。