高效液相色譜儀檢測定尼莫地平原料的含量
尼莫地平是一種鈣離子通道阻滯劑可以改善蛛網(wǎng)膜下腔出血后的腦血管痙攣及急性腦血管病恢復(fù)期的血液循環(huán),亦被用于缺血性神經(jīng)元保護(hù)和血管性癡呆的治療但效果不肯定采用高效液相色譜儀測定尼莫地平含量簡單、快速,結(jié)果直觀。
1、儀器與試藥
尼莫地平對照品、尼莫地平原料、甲醇、乙腈、重蒸餾水。
2、方法與結(jié)果
(1)高效液相色譜儀的色譜條件
色譜柱:ODS C18柱(250mm×4.6mm,5um);
流動相:水|甲醇|乙腈(27:35:38);
流速:1.0mL/min;
檢測波長:237nm;
柱溫:室溫;
進(jìn)樣量:10ul。
?在此色譜條件下,尼莫地平的保留時間約為5.8min,理論塔板數(shù)按尼奠地平峰計約為6600,尼莫地平與最近雜質(zhì)峰的分離度約為如下圖1所示:
(2)樣品含量測定
?取樣品適量,研細(xì),精密稱取10mg,置50mL量瓶中,加流動相適量,超聲5min使溶解并稀釋至刻度,搖勻,濾過,取續(xù)濾液1mL,置10mL量瓶中,并用流動相稀釋至刻度,搖勻,再取10ul注入高效液相色譜儀,記錄色譜圖。
??另取尼莫地平對照品約10mg,精密稱定,置50mL量瓶中,加流動相35mL,超聲處理5min使尼奠地平溶解并稀釋至刻度,搖勻,再取10ul注入高效液相色譜儀,記錄色譜圖,按峰面積以外標(biāo)法計算含量。